Effect of nanodiamond abrasive agglomeration on tribological properties of fused silica

纳米金刚石磨粒团聚对熔石英摩擦磨损性能的影响 Effect of nanodiamond abrasive agglomeration on tribological properties of fused silica 1 2 first-author 程 磊（1998-），男，安徽池州人，硕士研究生，主要从事超精密加工方向的研究。E-mail： 614105342@qq.com http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=42375941&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=42375971&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=42375967&type= 22.01332855 32.00400543 程 磊 （1998-），男，安徽池州人，硕士研究生，主要从事超精密加工方向的研究。E-mail： 614105342@qq.com 614105342@qq.com 1 2 2 corresp E-mail： wangchaohit@126.com E-mail： wangchaohit@126.com 王 超（1982-），男，湖北武汉人，博士，高级工程师，2011年于哈尔滨工业大学获得博士学位，主要从事磁性功能材料设计、超精密制造中材料去除机制等方面的研究。E-mail： wangchaohit@126.com http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=42375975&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=42375996&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=42375991&type= 22.01334000 32.00399780 王 超 （1982-），男，湖北武汉人，博士，高级工程师，2011年于哈尔滨工业大学获得博士学位，主要从事磁性功能材料设计、超精密制造中材料去除机制等方面的研究。E-mail： wangchaohit@126.com wangchaohit@126.com 1 corresp yujiaxin@swust.edu.cn yujiaxin@swust.edu.cn 余家欣（1982-），男，四川绵阳人，博士，教授，博士生导师，2011年于西南交通大学获得博士学位，主要从事摩擦学、表面界面技术、超精密加工等领域的科学研究与应用开发工作。E-mail： yujiaxin@swust.edu.cn http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=42375999&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=42376004&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=42376001&type= 22.01332855 32.00399780 余家欣 （1982-），男，四川绵阳人，博士，教授，博士生导师，2011年于西南交通大学获得博士学位，主要从事摩擦学、表面界面技术、超精密加工等领域的科学研究与应用开发工作。E-mail： yujiaxin@swust.edu.cn yujiaxin@swust.edu.cn 西南科技大学 制造过程测试技术教育部重点实验室，四川 绵阳621010 西南科技大学 制造过程测试技术教育部重点实验室，四川 绵阳621010 Key Laboratory of Testing Technology for Manufacturing Process， Ministry of Education， Southwest University of Science and Technology， Mianyang 621010， China Key Laboratory of Testing Technology for Manufacturing Process， Ministry of Education， Southwest University of Science and Technology， Mianyang 621010， China 中国工程物理研究院 机械制造工艺研究所，四川 绵阳621900 中国工程物理研究院 机械制造工艺研究所，四川 绵阳621900 Institute of Manufacturing Technology， China Academy of Engineering Physics， Mianyang 621900， China Institute of Manufacturing Technology， China Academy of Engineering Physics， Mianyang 621900， China 为了研究磁流变抛光液中磨粒团聚对光学玻璃元件的磨损性能，利用环境可控的直线往复式摩擦磨损试验机，以不锈钢球为对磨副，以熔石英为基底，系统地研究了磁流变抛光液中纳米金刚石磨粒团聚程度对熔石英摩擦磨损性能的影响，并利用光学显微镜、白光干涉仪等设备分析熔石英的磨损机制，最后将摩擦学实验结果与实际磁流变抛光结果进行对比。实验结果表明：纳米金刚石磨粒团聚程度越大，熔石英表面的材料去除率越大，磨损区域亚表面损伤情况越严重。当载荷为0.5 N时，熔石英在团聚磨粒作用下的磨损主要以黏着磨损为主，伴随着轻微的磨粒磨损，同时熔石英的亚表面无明显损伤；当载荷从0.5 N增加到4 N时，熔石英的磨损形式以磨粒磨损为主，熔石英的表面和亚表面出现大量损伤。采用相同磨粒团聚程度的抛光液进行熔石英磨损与磁流变抛光实验发现，熔石英在磁流变抛光过程中的材料去除率与磨损实验的材料去除率变化趋势保持一致，表明借助摩擦磨损实验在一定程度上可以预测实际磁流变抛光中的材料去除率。 To investigate the effect of abrasive agglomeration on the wear behavior of optical glasses during magnetorheological finishing， this study used an environmentally controlled linear reciprocating tribometer to conduct friction and wear experiments of fused silica by rubbing against a stainless steel sphere and adding different degrees of agglomerated nanodiamond polishing solution. Optical microscopy and a white light interferometer were used to characterize the wear mechanism of the fused silica， and the tribological results were compared with those of actual magnetorheological polishing. Experimental results showed that the material removal rate （MRR） and subsurface damage of the fused silica increased with the degree of nanodiamond particle agglomeration. When the load was 0.5 N， the wear mechanism of the fused silica was domihnated by adhesive and abrasive wear， and no dissemble subsurface damage was found beneath the wear track of the fused silica. When the load was increased from 0.5 to 4 N， the wear mechanism of the fused silica was dominated by abrasive wear， and substantial surface and subsurface damage were found. Both the tribological experiments and magnetorheological polishing were conducted with polishing fluids having the same degree of abrasive particle agglomeration， and results showed that the MRR of the fused silica under the two methods was nearly the same. This indicated that the tribological test could be used to predict the MRR in actual magnetorheological polishing to a certain extent. 磁流变抛光 磨粒团聚 纳米金刚石 熔石英 磨损性能 magnetorheological finishing abrasive agglomeration nanodiamond fused silica wear properties 1 引 言 1 基于优异的光学、机械和热力学性能，熔石英广泛应用于微机电系统和超精密光学系统中，对熔石英的表面和亚表面质量提出了较高的要求 ［ 1 1 - 4 4 1-4 ］ 。在诸多超精密加工方法中，磁流变抛光技术可在不引入新亚表面缺陷的情况下获得超光滑表面 ［ 5 5 ］ ，因此在熔石英的超精密加工中受到了国内外学者的广泛关注。通常情况下，磁流变抛光所用的磁流变液主要由磁性羰基铁粉、非磁性抛光磨粒和基液等组成 ［ 6 6 ］ ，在磁场的作用下，磁流变液中的羰基铁粉会形成硬化的磁链，将非磁性抛光磨粒和基液挤压出来，在抛光轮的带动下，与工件表面接触产生摩擦抛光的效果 ［ 7 7 ］ 。由于磁流变抛光的本质是抛光液中的纳米磨粒和基液在剪切作用下诱发的材料微观去除 ［ 8 8 ］ ，因此，深入揭示磨料、基液/光学元件界面的材料去除机理，有助于更全面地认识抛光加工过程，并实现对其加工过程的科学指导。 为了揭示抛光磨粒对熔石英的材料去除机制，国内外学者通常用单个磨粒来模拟研究抛光磨粒对熔石英表面的材料去除机制。当金刚石探针在熔石英表面进行划痕实验时，随着划痕载荷的增加，熔石英表面的材料损伤机制依次为弹性变形、塑性变形、微裂纹、微断裂和磨粒磨损 ［ 9 9 ］ 。与此同时，熔石英损伤区域的亚表面也会出现一些损伤，如剪切流动、致密化和裂纹等 ［ 10 10 ］ 。当硼硅酸盐玻璃（Pyrex）球在熔石英表面进行磨损实验时，熔石英的材料去除率随着环境湿度的增加而增大，分析认为，这是由于界面的吸附水分子在剪切应力作用下加速了熔石英表面Si-O-Si网络结构的水解作用 ［ 11 11 ］ 。 虽然前期研究为熔石英在抛光过程中的材料去除机制提供了一定的认识，但是在真实的磁流变抛光过程中，不是单个磨粒，而是大量磨粒对熔石英产生了摩擦磨损作用。为了分析磁流变抛光中磨粒对光学元件的作用，Jain等 ［ 12 12 ］ 提出磁流变抛光中羰基铁粉和磨粒混合物的微观结构，并从施加的磁场中计算出磨粒上的法向力，从而开发了预测材料去除率和表面粗糙度的模型。Sidpara等 ［ 13 13 ］ 提出了磁流变抛光过程中作用在工件表面应力的理论模型，研究了磨料磨粒的尺寸、浓度及类型对单晶硅材料去除率和表面粗糙度的影响。Xu等 ［ 14 14 ］ 利用分子动力学模拟建立了羰基铁粉和磨粒间的模型，讨论了磨粒浓度对磁流变抛光的影响，结果表明，较大的磨粒浓度会减小磨粒与工件间接触的概率。 尽管前期研究初步揭示了磨粒尺寸、浓度等因素对磁流变抛光中材料去除的影响规律和机理，但这些研究忽略了磨粒在抛光液中的“团聚”行为 ［ 15 15 ］ 。为了提高磁流变抛光的稳定性，通常需要在抛光液中加入电解质和表面活性剂 ［ 16 16 - 18 18 16-18 ］ ，这些电解质和表面活性剂的加入使得抛光液中磨粒的表面电位发生了变化，诱导小磨粒在静电力和磨粒间范德华力的作用下结合成一个大磨粒，从而形成磨粒“团聚”，并且这种团聚现象会随着抛光过程的进行及抛光参数的改变发生变化 ［ 19 19 - 20 20 19-20 ］ 。也就是说，在实际的抛光过程中，磨粒的尺寸并不是恒定的，这势必会影响抛光结果。因此，探明抛光液中磨粒“团聚”现象对熔石英表面磨损行为的影响规律与材料去除机理，有助于指导获得更优异的表面抛光效果，但目前国内外还未见这方面的研究报道。 本文借助摩擦磨损试验机，系统地研究了不同团聚程度的磨粒对熔石英表面磨损行为的影响规律，通过光学显微镜、扫描电镜、纳米压痕仪等表征方法深入分析磨粒团聚对熔石英表面材料去除的机理，并结合真实的磁流变抛光实验进行讨论。相关研究结果可为高效率低表面缺陷的熔石英磁流变抛光加工工艺提供理论依据与技术指导。 2 实 验 1 2.1　实验材料及制备 2 本实验选择尺寸20 mm×20 mm×1 mm的熔石英（中国，中国科学院上海光学精密机械研究所）作为基底材料，用光学轮廓仪（Talysurf， CCI 6000， England）测量出原始玻璃表面在1 µm×1 µm内的粗糙度 S a 约为3 nm。为了制备不同团聚程度的纳米金刚石（Nano-Diamond， ND）抛光液，将初始粒径为50 nm的纳米金刚石（Microdiamant， DP 0-0.05 micron， Germany）加入到不同质量浓度的NaCl溶液中（1%，5%和10%），纳米金刚石的质量浓度保持1%不变，搅拌均匀后用动态光散射仪（Horiba， LB-550， Japan）和扫描电子显微镜（Zeiss， Sigma 300， Japan）对溶液中纳米金刚石磨粒的粒径进行表征，其结果如 图1 图1 所示。 图2 图2 是利用扫描电子显微镜拍摄的初始纳米金刚石颗粒的图像。可以看出，在3种不同溶液中，纳米金刚石磨粒的团聚中位粒径尺寸分别为360，800和2 000 nm（ 图1 图1 ）。这是因为随着NaCl的加入，溶液中的离子总浓度增加，纳米金刚石磨粒表面吸附大量的相反电荷离子，从而减少或中和原来磨粒所带电荷，使它们失去了保持稳定的因素。这时由于离子的布朗运动，在相互碰撞时磨粒有团聚的趋势，并且随着溶液中NaCl浓度的增加，纳米金刚石磨粒的团聚程度也在不断增加。 2.2　实验方法 2 所有的磨损实验都在环境可控的摩擦磨损试验机上（ Rtec， MFT3000， USA ）完成，实验装置如 图3 图3 所示。为模拟磁流变抛光中羰基铁粉对熔石英的材料去除作用，选用半径为2 mm的不锈钢球作为摩擦磨损实验的对摩副，实验条件如 表1 表1 所示。实验期间的环境温度和湿度分别控制在（20±2）℃和（50±2）%RH，并且每个工况条件下的摩擦磨损实验至少重复5次，从而保证实验数据的可靠性和重复性。摩擦磨损实验结束后，借助白光干涉仪（Taylor Hobson， Japan）、扫描电子显微镜（Zeiss， Sigma 300， Japan）分析玻璃基底的磨损形貌。为了进一步表征实验后熔石英表面的磨损情况，采用纳米压痕仪（CSM， NHT2， Switzerland）测量熔石英磨痕区域的微观力学性能，并采用超景深显微镜（Hirox， RH-2000， Japan）来分析熔石英磨痕的亚表面损伤，其中关于磨痕亚表面损伤样品的制备过程可参考文献［ 21 21 ］。 Load/N Agglomeration particle size/nm Time of experiment /min Distance of wear/mm Velocity/（mm·s -1 ） 0.5 360，800，2 000 3 3 3 1 360，800，2 000 3 3 3 2 360，800，2 000 3 3 3 4 360，800，2 000 3 3 3 在熔石英磁流变抛光实验中，抛光轮的浸入深度为0.3 mm，抛光液的流速为1 600 mL/min，抛光轮的转速为160 r/min。为了计算磁流变抛光的材料去除率，首先利用激光干涉仪（ZYGO， USA）扫描抛光前后熔石英的面形，然后在软件中将抛光前后的面形相减得到材料去除量，再除以抛光时间从而得到材料去除率。 3 结果与讨论 1 3.1　磨粒团聚对熔石英磨损行为的作用机理 2 为了分析纳米金刚石磨粒在熔石英摩擦磨损过程中的作用，在相同的实验参数下，用无磨粒的纯水溶液（0 nm）对熔石英进行了相同的摩擦磨损实验，实验结果如 图4 图4 所示。为了进一步分析熔石英在不同条件下的材料去除率，借助 图4 图4 所示的三维形貌分别测得磨痕的横截面曲线以及熔石英在不同条件下的材料去除率，如 图5 图5 所示。通过 图5 图5 （a）可以看出，无磨粒条件下，熔石英的磨痕在纳米金刚石的作用下变得粗糙。 图5 图5 （b）对比了不同团聚程度下熔石英的材料去除率。在无磨粒（纯水）条件下，当载荷从0.5 N增加到4 N时，熔石英的材料去除率从0.005×10 4 μm 3 /s增加到 0.018×10 4 μm 3 /s。在磨粒团聚粒径为360 nm的条件下，当载荷从0.5 N增加到4 N时，熔石英的材料去除率从0.007×10 4 μm 3 /s增加到 0.04×10 4 μm 3 /s；在磨粒团聚粒径为800 nm（2 000 nm）时，在相同的实验载荷范围内，熔石英的材料去除率从0.014×10 4 μm 3 /s（0.02×10 4 μm 3 /s）增加到0.235×10 4 μm 3 /s （0.267×10 4 μm 3 /s）。实验结果表明，随着载荷的增加，熔石英的材料去除率逐渐增大；而在相同的载荷条件下，随着磨粒团聚程度的增加，熔石英的材料去除率逐渐增加。 1,2; 值得注意的是，由于熔石英的等电点较低 ［ 22 22 ］ ，因此在纯水中，熔石英表面通常呈现负电性。当NaCl添加到纯水中时，溶液中的水合阳离子（Na + ）会吸附在熔石英表面，这些吸附的水合阳离子会出现水合润滑效应，从而降低材料界面的摩擦磨损性能 ［ 23 23 - 24 24 23-24 ］ 。为了探明溶液中水合阳离子对熔石英表面摩擦磨损性能的影响， 图6 图6 对比了不同NaCl浓度下熔石英磨痕的典型磨损二维特征轮廓线与材料去除率。可以看出，随着NaCl浓度的增加，熔石英表面的磨痕轮廓和材料去除率没有出现明显变化，表明在给定的NaCl浓度范围内，NaCl溶液对熔石英的摩擦磨损没有显著的影响。结合 图4 图4 ~ 图6 图6 的数据结果可以看出，熔石英在不同团聚磨粒溶液中的摩擦磨损性能的变化，主要来源于团聚磨粒尺寸对熔石英表面摩擦磨损性能的影响。随着磨粒团聚程度的增加，熔石英表面的磨损变得更剧烈，其磨损区域的宽度和深度均逐渐增大（ 图4 图4 和 图5 图5 ）。 1,2; 通常情况下，材料去除率的增加是因为滑动界面机械作用的增强，具体表现为摩擦力的增加 ［ 25 25 ］ 。为了探明磨粒团聚程度的增加是否会增强熔石英表面的机械作用，有必要计算出单个磨粒作用在熔石英表面的载荷和摩擦力。单个磨粒上的载荷 F 可表示为： <math display="block" id="M1"><mi>F</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>p</mi></mrow><mrow><mi>N</mi></mrow></mfrac></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=42376120&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=42376105&type= 11.00666618 8.04333401 ， 其中： p 是施加在不锈钢球上的法向载荷， N 是不锈钢球和熔石英接触区域内的磨粒数量。假设在理想情况下，不锈钢球与熔石英接触区域内的磨粒呈现均匀分布，因此接触区内的磨粒数量 N 为 ［ 26 26 ］ ： <math display="block" id="M2"><mi>N</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>A</mi></mrow><mrow><msub><mrow><mi>A</mi></mrow><mrow><mn mathvariant="normal">1</mn></mrow></msub></mrow></mfrac><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi mathvariant="normal">π</mi><msup><mrow><mfenced separators="|"><mrow><mfrac><mrow><mn mathvariant="normal">3</mn><mi>p</mi><mi>R</mi></mrow><mrow><mn mathvariant="normal">4</mn><msup><mrow><mi>E</mi></mrow><mrow><mi mathvariant="normal">*</mi></mrow></msup></mrow></mfrac></mrow></mfenced></mrow><mrow><mfrac><mrow><mn mathvariant="normal">2</mn></mrow><mrow><mn mathvariant="normal">3</mn></mrow></mfrac></mrow></msup></mrow><mrow><mi mathvariant="normal">π</mi><msup><mrow><mi>r</mi></mrow><mrow><mn mathvariant="normal">2</mn></mrow></msup></mrow></mfrac></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=42376138&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=42376123&type= 32.93532944 15.91733265 ， 其中： A 是不锈钢球和熔石英的接触面积， A 1 是磨粒的最大横截面积， R 和 r 分别为不锈钢球的半径和磨粒的半径，不锈钢球和熔石英的复合杨氏模量 E * 为54.37 GPa，单个团聚磨粒施加到熔石英表面的载荷的计算结果如 表2 表2 所示。从 表2 表2 可以看出，随着磨粒团聚程度的增加，单个团聚磨粒施加到熔石英表面的载荷会逐渐增大。 2 Agglomerated particle size/nm 4 F p =0.5 N p =1 N p =2 N p =4 N 360 2.79×10 -5 3.52×10 -5 4.44×10 -5 5.59×10 -5 800 1.39×10 -4 1.75×10 -4 2.21×10 -4 2.78×10 -4 2 000 8.7×10 -4 1.09×10 -3 1.38×10 -3 1.74×10 -3 N 为了计算单个团聚磨粒作用到熔石英表面的摩擦力， 图7 图7 给出了熔石英表面在不同团聚磨粒溶液中的稳态摩擦系数。前期研究表明，材料去除率的下降都伴随着摩擦系数的减小 ［ 27 27 ］ 。然而在本实验中，当磨料团聚程度增加时，摩擦系数却出现了下降，而熔石英的材料去除率增大，这表明界面间的摩擦系数和材料去除率之间没有直接对应的关系，摩擦系数只反映了材料或接触界面的特性 ［ 28 28 ］ 。根据经典的Amontons定律 ［ 29 29 ］ ，界面的摩擦力 f 表示为： <math display="block" id="M3"><mi>f</mi><mo>=</mo><mi>F</mi><mo>×</mo><mi>μ</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=42376145&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=42376136&type= 15.91733265 3.64066648 ， 式中： F 是单个团聚磨粒作用在熔石英表面的载荷， μ 是界面摩擦系数。单个团聚磨粒作用在熔石英表面的摩擦力计算结果如 表3 表3 所示。可以看出，虽然摩擦系数随团聚磨粒尺寸的增加而降低（ 图7 图7 ），但单个团聚磨粒对熔石英的摩擦力却随团聚磨粒尺寸的增加而增大。这些结果表明，团聚磨粒尺寸的增加会导致团聚磨粒对熔石英材料去除过程中机械作用的增强，进而诱导熔石英在摩擦磨损过程中的材料去除率增加（ 图4 图4 和 图5 图5 ）。 2 Agglomerate particle size/nm 4 F p =0.5 N p =1 N p =2 N p =4 N 360 1.48×10 -5 1.74×10 -5 2.01×10 -5 2.45×10 -5 800 8.58×10 -5 1.03×10 -4 1.24×10 -4 1.28×10 -4 2 000 5.92×10 -4 7.29×10 -4 8.85×10 -4 8.96×10 -4 N 为进一步掌握团聚磨粒对熔石英的材料去除机制， 图8 图8 是在不同团聚程度的磨粒作用下，熔石英磨损区域清洗前后的光学显微镜图像。从 图8 图8 （a）中可以发现，磨损后的熔石英表面有明显的磨屑堆积，而在低载荷（0.5 N）下，熔石英的磨损表面出现了大量的黑色物质，但是这些堆积的磨屑和黑色物质都可以通过清洗的方式去除，如 图8 图8 （b）所示。结合清洗后的磨痕区域光学显微镜图像可以看出，在0.5 N载荷下，随着磨粒团聚程度的增加，熔石英磨损区域的犁沟逐渐明显，但是并未出现赫兹裂纹。当法向载荷增加到1 N时，随着磨粒团聚程度从360 nm增加到2 000 nm，熔石英磨损区域的赫兹裂纹变得严重，并且赫兹裂纹的分布密度随着外加载荷的增加变得更加严重。 1,2; 为了分析熔石英在团聚磨粒作用下的磨损机理，用扫面电子显微镜和EDS能谱仪分别对载荷0.5 N和团聚尺寸360 nm、载荷1 N和团聚尺寸800 nm、以及载荷4 N和团聚尺寸800 nm这3种实验条件下的熔石英磨痕区域进行了表征，结果如 图9 图9 所示。 图9 图9 （a）展示了熔石英在未清洗前磨损区域的扫描电子显微镜图像，在光学显微镜下呈现黑色的物质在扫描电子显微镜下显得有层次感和磨粒感。结合EDS能谱仪对熔石英磨损区域的黑色物质进行分析，在熔石英的所有磨损表面都发现了C元素。由于熔石英是由Si，O元素组成 ［ 30 30 ］ ，正常情况下不会检测到C元素，因此，少量的C元素可能是由于实验过程中空气中的二氧化碳对实验结果的干扰。值得注意的是，熔石英磨损区域有黑色物质情况下的C元素含量比没有黑色物质的要高出很多（ 图9 图9 （b）），这表明黑色物质中存在纳米金刚石磨粒。此外，在所有磨损的熔石英表面都发现了少量的Fe元素，这是由于磨损过程中存在三体磨损，团聚磨粒对不锈钢球也造成了一定程度的磨损，而相应的磨屑以熔石英和金刚石磨粒混合的形式呈现在熔石英磨损区域。 1;2; 结合 图8 图8 和 图9 图9 的实验结果可以看出，团聚磨粒对熔石英的磨损机制主要是以黏着磨损和磨粒磨损结合的形式。在0.5 N的载荷下，熔石英磨损表面粘附了大量纳米金刚石团聚磨粒，这是因为此时熔石英表面发生了严重的黏着磨损，导致纳米金刚石磨粒粘附在磨损表面。一般来说，当发生黏着磨损时，材料的摩擦系数较大而材料去除率较小 ［ 31 31 ］ ，这与0.5 N载荷下熔石英的摩擦系数比其他载荷下摩擦系数高但其材料去除率小的现象一致（ 图5 图5 和 图7 图7 ）。 3.2　磨粒团聚对熔石英磨损亚表面损伤的影响 2 为了进一步探明熔石英在不同团聚程度的纳米金刚石磨粒下的磨损机制， 图10 图10 （a）对比了不同磨粒团聚溶液中摩擦磨损实验后，熔石英磨损区域亚表面层损伤的光学显微图像。在0.5 N的载荷下，当磨粒团聚尺寸从360 nm增加到2 000 nm时，熔石英磨损区域亚表面没有出现明显的损伤。当载荷从0.5 N增加到1 N时，熔石英磨损区域亚表面出现了一定的损伤。随着载荷和磨粒团聚程度的增加，熔石英亚表面损伤的宽度和深度也在增加，在载荷为4 N和粒径为2 000 nm时，熔石英的亚表面损伤最为严重，其损伤区域呈现“半月”状。熔石英亚表面损伤与划痕表面的裂纹基本一致（ 图8 图8 ）。在载荷为0.5 N的条件下，熔石英划痕表面没有裂纹，但是当载荷逐渐增大时，划痕表面的裂纹逐渐明显，并且伴随着磨粒团聚程度的增加裂纹变得密集，这与熔石英磨损表面的亚表面损伤情况完全一致（ 图8 图8 和 图10 图10 ）。 1;2; 通常情况下，光学玻璃亚表面损伤的出现一般伴随着材料内部结构的破坏，这可能会导致材料的力学性能发生变化 ［ 32 32 ］ 。为了进一步掌握亚表面损伤对熔石英力学性能的影响，利用纳米压痕仪测得不同实验条件下熔石英摩擦后表面的纳米硬度，结果如 图10 图10 （b）所示。可以看出，当载荷为0.5 N时，不同磨粒团聚溶液下的熔石英摩擦后表面硬度都大于原始的熔石英表面，并且随着磨粒团聚程度的增加，熔石英摩擦后表面的纳米硬度在逐渐增大。当载荷从0.5 N增加到1 N时，熔石英摩擦后表面的硬度要低于原始熔石英表面，随着磨粒团聚程度的增加，熔石英摩擦后表面的硬度在逐渐减小，这一趋势随着载荷的增加越来越明显。 光学玻璃力学性能的提高通常与其亚表面的致密化密切相关，这是由于玻璃致密化区域的原子堆积密度增加会导致其力学性能增大 ［ 33 33 - 34 34 33-34 ］ 。当载荷为0.5 N时，熔石英磨损区域的亚表面层几乎看不到损伤（ 图10 图10 （a）），这是因为此时熔石英的材料去除是以塑性去除的形式进行，而熔石英的塑性去除通常伴随着亚表面致密化 ［ 35 35 - 36 36 35-36 ］ ，并且这种致密化现象随着载荷的增加会不断加剧 ［ 37 37 ］ 。从 表1 表1 的计算结果可以看出，随着磨粒团聚程度的增加，单个磨粒施加在熔石英表面的载荷在逐渐增大，这加剧了亚表面的致密化，使得原子堆积密度也在不断增加，这也导致了在0.5 N载荷下随着磨粒团聚粒径的增加熔石英磨损区域的硬度不断增加。当载荷增加到1 N后，熔石英的亚表面出现了裂纹，这时熔石英的内部结构被破坏，整体的力学性能会降低，从而导致磨痕内部的硬度要比原始熔石英表面的硬度低 ［ 38 38 ］ ，并且随着载荷的增加，熔石英亚表面损伤变得严重（ 图10 图10 ），加速了内部结构的破坏，导致熔石英磨损区域的纳米硬度随着载荷的增加而降低。 磨粒团聚不仅会改变熔石英的摩擦磨损性能，也会改变熔石英在磁流变抛光过程中的抛光效率（材料去除率）。因此，采用与摩擦学实验相同的溶液，并且保持溶液中纳米金刚石的质量浓度为1%，对熔石英进行磁流变抛光。为了使磁流变抛光实验中缎带对磨粒施加的载荷与摩擦学实验是一致的，每次进行磁流变抛光实验前都利用三轴力传感器来对磁流变抛光的载荷进行标定，其材料去除率如 图11 图11 所示。可以看出，随着磨粒团聚尺寸从360 nm增加到2 000 nm，材料去除率从0.01×10 4 μm 3 /s增大到0.021×10 4 μm 3 /s。结合 图5 图5 和 图11 图11 的实验结果可知，随着磨粒团聚尺寸的增加，熔石英在磁流变抛光中的材料去除率与在摩擦磨损实验中的材料去除率都在逐渐增大。尽管在摩擦磨损实验中熔石英和摩擦副（钢球）属于刚性接触，而在磁流变抛光实验中熔石英和缎带属于柔性接触，两者接触界面的材料对象和相互作用过程却完全一致，这表明摩擦磨损实验的结果可用于解释磁流变抛光过程中材料的去除机理。然而，在两种实验中，界面的作用力存在一定差异，导致随着磨粒团聚程度的增加，磁流变抛光实验中材料去除率的增加不如摩擦磨损实验中的显著，但二者在颗粒团聚引起变化趋势上基本一致，因此借助摩擦磨损实验在一定程度上可预测实际熔石英磁流变抛光中的材料去除率。由此表明，摩擦磨损实验可以从一定程度上反应熔石英磁流变抛光中因为磨粒团聚而导致的材料去除率变化。由于摩擦磨损实验的测试时间较短并且测试过程简单方便，磁流变抛光实验的测试装备更复杂、测试时间更长、测试过程更烦琐，而在一定的实验条件下，熔石英的摩擦磨损实验结果与其磁流变抛光结果在变化趋势上一致，因此，利用摩擦磨损实验可以对熔石英在不同磁流变抛光溶液下的抛光结果进行预测，这也意味着借助摩擦磨损实验有望加快熔石英磁流变抛光的研发进程和对磁流变抛光过程中材料去除机制的科学认识。 4 结 论 1 本文系统地研究了抛光液磨粒团聚对熔石英磨损性能的影响规律与机制。实验结果表明：载荷对熔石英在团聚磨粒作用下的磨损机制影响较大，随着载荷的增加，熔石英的磨损机制由黏着磨损转变为磨粒磨损。磨粒的团聚程度影响熔石英的材料去除率及损伤形式，磨粒的团聚程度越大，材料去除率越大。当磨粒团聚的粒径较小时，磨损表面有轻微的犁沟，材料以塑性去除的方式去除。随着磨粒团聚程度的不断增加，熔石英表面出现明显的赫兹裂纹并且伴随脆性剥落。磨粒团聚程度对熔石英亚表面损伤有较大影响。磨粒的团聚程度越大，熔石英亚表面的损伤程度越严重。结合相同磨粒团聚程度的抛光液分别进行磨损实验与磁流变抛光实验发现，熔石英在磁流变抛光过程中的材料去除率随磨粒团聚程度的变化趋势保持一致，表明借助摩擦磨损实验在一定程度上可预测实际熔石英磁流变抛光中的材料去除率。 参考文献 ZHONG Z W . 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