芯片材料表面微纳流道的金刚石滚压成型实验研究 Experimental study on rolling microchannel and nanochannel in chip materials by diamond 1 first-author 周 聪（1999-），女，湖南邵阳人，硕士研究生，2016年于广西大学获得机械工程学士学位，主要从事微细加工、微流控芯片流道加工方面的研究。E-mail： 714381990@qq.com http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=45718770&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=45718785&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=45718773&type= 22.01332855 32.00399017 周 聪 （1999-），女，湖南邵阳人，硕士研究生，2016年于广西大学获得机械工程学士学位，主要从事微细加工、微流控芯片流道加工方面的研究。E-mail： 714381990@qq.com 714381990@qq.com 1 1 corresp E-mail： jinxie@scut.edu.cn E-mail： jinxie@scut.edu.cn 谢 晋（1963-），男，山西榆次人，博士，教授，博士生导师，2002年于日本北见工业大学获得博士学位，主要从事微细磨削技术、光学制造技术、精密过程控制技术等方面的研究。E-mail： jinxie@scut.edu.cn http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=45718787&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=45718798&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=45718788&type= 22.01333237 32.00399780 谢 晋 （1963-），男，山西榆次人，博士，教授，博士生导师，2002年于日本北见工业大学获得博士学位，主要从事微细磨削技术、光学制造技术、精密过程控制技术等方面的研究。E-mail： jinxie@scut.edu.cn jinxie@scut.edu.cn 2 华南理工大学 机械与汽车工程学院，广东 广州 510640 华南理工大学 机械与汽车工程学院，广东 广州 510640 School of Mechanical and Automotive Engineering， South China University of Technology， Guangzhou 510641， China School of Mechanical and Automotive Engineering， South China University of Technology， Guangzhou 510641， China 广东科技学院，广东 东莞 523083 广东科技学院，广东 东莞 523083 Guangdong University of Science and Technology， Dongguan 523083， China Guangdong University of Science and Technology， Dongguan 523083， China 在微流控芯片中，微流体自驱动受限于微纳流道制造技术。因此，提出一种采用分布有锯齿状微尖端的金刚石刀轮滚压硬脆性芯片材料表面的微纳流道加工方法。通过实验研究，分析微纳流道成型机理，且研究工艺参数及材料性质的作用机制，并探究其自驱动微流变性能。结果表明：在一定的切深和气压下，刀轮微尖端处的材料接触面产生应力集中，当达到压痕间裂纹贯通值时，以远大于刀轮滚压速度在材料表面形成纳米流道，当超过材料强度极限时形成微米流道，且深宽比随着最大应力增大而增大。单晶碳化硅、蓝宝石和光学玻璃形成纳米流道的最大应力范围分别为266~750 MPa，256~600 MPa和74~150 MPa，其中，光学玻璃的纳米流道深宽比高达1.1，表面粗糙度低至1 nm。低硬度材料可生成高深宽比的纳米流道，而高断裂韧性的材料表面质量最高。此外，纳米流道能够以高至0.055 mm/s的速度和低至0.001 μm 3 /s的剂量自驱动微流体。 As regards microfluidic chips， the advancement of self-driven microfluidics is hindered by the limitations of microchannel and nanochannel fabrication techniques. Therefore， the fabrication of microchannels and nanochannels by using a diamond cutter wheel featuring serrated microtips to roll the surfaces of hard and brittle chip materials was proposed in this study. The mechanism of microchannel and nanochannel formation was analyzed through experimental studies， and the mechanisms of the process parameters and material properties， as well as the self-driven micro-rheological properties， were investigated. The results indicate that at a certain feed depth and the barometric pressure， stress concentration occurs on the material contact surface at the microtip of the cutter wheel. Once the crack penetration value between the indentations is reached， nanochannels are formed on the material surface at a speed significantly higher than the cutter wheel rolling speed， and microchannels are formed when the strength limit of the material is exceeded. The aspect ratio increases with the maximum stress. The maximum-stress ranges for nanochannel formation in 4H-SiC， sapphire， and optical glass are 266-750， 256-600， and 74-150 MPa respectively， with optical glass exhibiting nanochannels with aspect ratios as high as 1.1 and surface roughness values as low as 1 nm. Low-hardness materials can produce nanochannels with higher aspect ratios， while high-fracture toughness materials exhibit the highest surface quality. In addition， the self-driven microfluids in nanochannels can achieve flow velocities as high as 0.055 mm/s and doses as low as 0.001 μm 3 /s. 微纳流道 金刚石刀轮 单晶碳化硅 蓝宝石 光学玻璃 microchannel and nanochannel diamond cutter wheel 4H-SiC sapphire optical glass 1 引 言 1 微流控流道一般为毫米级乃至微米级尺寸，但其表面粗糙，使得微流体流动困难 ［ 1 1 ］ ，产业化需要离心 ［ 2 2 ］ 、电场 ［ 3 3 ］ 、热场 ［ 4 4 ］ 等附加力驱动。虽然金刚石磨粒切削时可以压印出纳米裂纹流道，诱导微液体流动 ［ 5 5 ］ ，但其形状尺寸不可控。此外，硬脆性材料芯片易破碎，流道加工精度不可控 ［ 6 6 ］ 。 微铣削可以快速加工微流道 ［ 7 7 ］ ，但刀具磨损以及机械振动会导致表面不规则。激光加工利用微光斑直写出微纳流道 ［ 8 8 ］ ，但光源功率和方向难控制。纳米压印也可以制造出纳米流道 ［ 9 9 ］ ，但其技术复杂。 在硬脆性材料表面，纳米裂纹扩展技术已得到重视 ［ 10 10 ］ 。例如，利用SU-8光刻胶应力释放中产生裂纹制备纳米通道 ［ 11 11 ］ 。利用金刚石微刀轮对单晶硅及蓝宝石进行滚压脆断，控制裂纹扩展的最大应力，可分割出高质量的截面 ［ 12 12 ］ 。 微流变机理方面主要关注液滴生成与运动、连续介质流动等 ［ 13 13 ］ ，但尚未详细涉及微流道拓扑结构。为了驱动微液滴，通过微阵列电极电势梯度改变其接触角 ［ 3 3 ］ ，也有通过热毛细管的热梯度产生表面能梯度 ［ 4 4 ］ ，但需电场、加热等外加装置。虽然微流控芯片已经用到病毒检测 ［ 14 14 ］ ，但流变技术性能不明。 本研究采用带锯齿状微尖端的金刚石刀轮滚压芯片材料表面，以塑脆性转变的裂纹生成及扩展理论为基础，控制滚压进给切深和气压压力，探究单晶碳化硅、蓝宝石和光学玻璃材料的微纳流道形成机制，分析微纳拓扑结构对微流变技术性能的影响。 2 金刚石刀轮滚压微纳流道方法 1 图1 图1 为锯齿状金刚石刀轮滚压微纳流道的工作原理图。在进给切深下，机械力 F a 和气压力 F p 作用于表面，形成总压力 F l ，产生应力集中。当最大应力过小或仅达到塑脆性转变的临界值时，材料压痕附近不产生纳米裂纹；当最大应力增大到材料压痕间裂纹贯通值时，压痕间裂纹扩展贯通形成纳米流道；增大至材料强度极限时就会形成微米流道。 1;2; 3 实验条件 1 图2 图2 为金刚石刀轮滚压微纳流道的实验装置。锯齿状的金刚石刀轮通过刀架与夹具安装在机床上，工件由真空吸盘固定。气泵连接施加气压压力于金刚石刀轮，通过进给切深和气压压力滚压到芯片材料表面，形成微纳流道。滚压微纳流道的实验条件和芯片材料特性分别见 表1 表1 和 表2 表2 所示。 实验参数 值 刀轮直径/mm 2 刀轮角度/（°） 120 进给切深/μm 1~9 气压压力/MPa 0.01~0.40 滚压速度/（mm·s -1 ） 1 工件 硬度/GPa 弹性模量/GPa 断裂韧度/(MPa·m 0.5 ) 单晶碳化硅 26.9 444.0 2.1 蓝宝石 16.6 419.0 1.8 光学玻璃 7.15 81.3 2.63 4 微纳流道形成的应力仿真分析方法 1 为了探究金刚石刀轮滚压微纳流道形成机理，采用Abaqus仿真软件分析金刚石刀刃压入芯片表面的应力分布。其中，金刚石刀刃的硬度极高，将其简化设置为刚体，工件设置为变形体，工件下表面限制所有方向的位移。 软件计算的应力分布云图如 图3 图3 所示，可以看到，应力在工件表面存在应力集中，最大应力集中于刀轮微尖端与材料的接触面，越远离接触部位，工件表面的应力越小。结合实验结果分析微纳流道形成的最大应力范围及相关的材料特性和工艺参数。 5 微纳流道的检测及评价 1 为了量化表征微纳米流道的拓扑结构及尺寸，采用扫描电镜（SEM， MERLIN， Carl Zeiss AG）和激光共聚焦设备（LCM， OLS5000， Olympus） 检测实验成型的微纳流道几何形貌，再通过三维形貌测量流道的深宽比和表面粗糙度。其中，微纳流道深宽比 γ 和表面粗糙度 R a 的检测方法如 图4 图4 所示，在实验中，对流道结构尺寸进行五次测量，取测量的平均值进行分析。 为了观察微纳流道拓扑结构不同对微流变性能的影响，采用10 uL的红色液滴（苏丹红粉末溶于无色润滑油），由移液枪（Dragonlab TopPette）在距离芯片表面约2 cm处滴下，通过工业相机（SN-203U，SangNond）进行视频记录，每次在相同时间内对比液滴的初始位置和最终位置，视作液滴流动位移，再测量其平均流速。微纳流道内的微流体运动速度检测现场照片如 图5 图5 所示，图中虚线为液滴流至流道的位置，液滴中润滑油毛细填充微纳流道后，呈现无色，且速度远高于液滴在未加工表面扩散的速度。工业相机的观测尺度在微米级别，仅能观测到流道中微米级的压痕，但足以反映微流体在流道内的实时位置。流速 v 定义为液滴在流道内流动速度相对于在未加工表面流动的增速。 6 实验数据及分析 1 6.1　微纳流道的表面形貌 2 图6 图6 和 图7 图7 为不同进给切深 a 和不同气压压力 p 的微纳流道SEM图。可以看到，随着进给切深 a 和气压压力 p 增大，呈现出未贯通流道、纳米流道和微米流道三个阶段。由于单晶碳化硅塑脆性转变临界深度最浅 ［ 15 15 - 17 17 15-17 ］ ，在较小的 a =2 μm和 p= 0.05 MPa时即产生裂纹，但未贯通。蓝宝石和光学玻璃均在 a =3 μm和 p= 0.10 MPa时产生了贯通的纳米流道，而由于单晶碳化硅硬度较高，在进给切深较深（ a =5 μm）和气压压力较大（ p= 0.20 MPa）时才能产生贯通的纳米流道。单晶碳化硅在 a =9 μm和 p= 0.40 MPa时，蓝宝石和光学玻璃在 a =7 μm和 p= 0.30 MPa时形成微米流道。 6.2　金刚石刀轮滚压过程的应力分析 2 图8 图8 为最大应力 σ m 与进给切深 a 和气压压力 p 的关系图。由图可知，增加进给切深 a 和气压压力 p 可以增加最大应力 σ m ，当 σ m 达到材料压痕间裂纹贯通值时形成纳米流道，应力达到材料的强度极限，开始产生微米流道。而且，单晶碳化硅、蓝宝石和光学玻璃生成纳米流道的临界最大应力分别为266~271 MPa，256~267 MPa和74~81 MPa，这意味着硬度和弹性模量较小的光学玻璃更容易形成纳米流道。 1,2; 由此可知，当单晶碳化硅、蓝宝石和光学玻璃的最大应力范围分别为266~750 MPa、256~600 MPa和74~150 MPa时，即进给切深 a =3~7 μm和气压压力为 p= 0.10~0.30 MPa时，裂纹可以在这三种芯片材料表面上扩展贯通成纳米流道。当单晶碳化硅、蓝宝石和光学玻璃的最大应力大于750 MPa，600 MPa和150 MPa时，即进给切深大于7 μm和气压压力大于0.30 MPa时，可扩展生成微米流道。 6.3　微纳流道深宽比与表面粗糙度 2 表3 表3 为金刚石刀轮滚压成型的微纳流道深度。可以看到，三种芯片材料的纳米流道深度随着进给切深 a 的增加而增加；当 a 达到8 μm左右时形成了微米流道。此外，光学玻璃硬度较低，其流道深度更深，而单晶碳化硅硬度最高，其深度最浅。 进给切深 /μm 单晶碳化硅 深度/nm 蓝宝石 深度/nm 光学玻璃 深度/nm 1 0 0 0 2 1.6 2.7 0 3 1.8 17.0 45.3 5 6.2 23.5 61.7 7 12.4 804.0 2 672.0 9 1 455.0 1 836.0 8 170.0 图9 图9 和 图10 图10 分别为流道深宽比 γ 和粗糙度 R a 与进给切深 a 和气压压力 p 的关系图。在 a 为3~7 μm和 p 为0.1~0.3 MPa时形成纳米流道，其深宽比 γ 随着 p 增加而增加，约为微米流道的4倍左右，高达1.06；其表面粗糙度约为微米流道的1/20左右，可低至1.03 nm。 1,2; 1,2; 对照 表2 表2 的材料特性，光学玻璃的深宽比最大，而单晶碳化硅的最小，这表明较低硬度促进纳米流道的纵向扩展。蓝宝石的表面粗糙度最大，而光学玻璃的最小，说明较高断裂韧性材料的纳米流道表面质量最高。由此可知，纳米流道深宽比取决于工艺参数和材料特性，但其表面粗糙度仅取决于材料特性。 6.4　微纳流道微流体流动性能分析 2 图11 图11 和 图12 图12 分别为微纳流道流速 v 和流量 Q 与微纳流道深宽比 γ 的关系图。可以看到，纳米流道流速 v 和流量 Q 随着深宽比 γ 增加而增大，约为微米流道流速的5倍，最高自驱动流速 v 可高达0.055 mm/s，但所需流量 Q 大约为微米流道流量的1/10 000，最小低至0.001 μm 3 /s。液滴进入微纳流道后，微流体与流道表面接触存在表面张力，在表面张力作用下，微流体实现毛细自驱动。纳米流道的结构尺寸远小于微米流道，保持液滴初始速度一致，纳米尺度的流道毛细作用力更大，流速更快，但所需流量更小。当纳米流道的深宽比增大时，微流体在表面张力的作用下更容易发生流动，流速更快。微米流道内脆性裂纹不规则扩展导致的缺陷，如 图6 图6 所示，会导致液滴流动方向扩散，所以流量呈现无较强的规律。 由此可知，金刚石刀轮滚压的纳米流道具有更快的自驱动流变性能，而且具有更小的流量需求。这也意味着纳米流道不仅可以应用自驱动快速检测用的微流控芯片，而且也可以用于更小分辨率的药物剂量检测。 7 结 论 1 （1）在采用分布有锯齿状微尖端的金刚石刀轮滚压流道时，材料与刀轮微尖端的接触面产生应力集中形成最大应力。当压痕之间的应力过小时，纳米裂纹不产生或产生未贯通的裂纹；当应力达到压痕间裂纹贯通值时形成纳米流道；当应力增大至材料强度极限时，产生微米流道。 （2）材料硬度越高则引起更高的纳米流道成型应力，更难产生纳米流道，反之更容易。单晶碳化硅、蓝宝石和光学玻璃在进给切深为3~7 μm和气压压力在0.10~0.30 MPa时，即单晶碳化硅、蓝宝石和光学玻璃的最大应力范围分别是266~750 MPa，256~600 MPa和74~150 MPa时，可生成纳米流道。 （3）纳米流道的深宽比随着最大应力的增大而增大。低硬度促进了纳米流道的纵向扩展和深宽比，而高断裂韧性的材料纳米流道表面质量最高。制造出的光学玻璃的深宽比高达1.06，表面粗糙度低至1.03 nm，单晶碳化硅的深宽比最小，蓝宝石的表面粗糙度最大。纳米流道深宽比大于微米流道，约为微米流道的4倍，表面粗糙度远低于微米流道，约为微米流道的1/20。 （4）使用锯齿状金刚石刀轮加工的纳米流道可以小剂量快速驱动液体流动，液滴流速最高可提升至未加工表面的2倍。微米流道和纳米流道的流速随着深宽比的增大而增大，纳米流道流速约可达到微米流道流速的5倍，高达0.055 mm/s，且所需流量远低于微米流道，约为微米流道的1/10 000，最小低至0.001 μm 3 /s。 参考文献 石岩 ， 郭志 ， 刘佳 ， 等 . 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