Lapping performance of fixed silicon-based agglomerated diamond abrasive pad

固结硅基聚集体金刚石磨料垫的研磨性能 Lapping performance of fixed silicon-based agglomerated diamond abrasive pad first-author 盛 鑫（1998-），男，江苏泰州人，硕士研究生，2020年于中国矿业大学获得学士学位，主要研究方向为精密超精密加工。E-mail: shengxin@nuaa.edu.cn http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=41665096&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=41665102&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=41665099&type= 22.01332855 32.00399780 盛 鑫 （1998-），男，江苏泰州人，硕士研究生，2020年于中国矿业大学获得学士学位，主要研究方向为精密超精密加工。E-mail: shengxin@nuaa.edu.cn shengxin@nuaa.edu.cn corresp E-mail： meeywzhu@nuaa.edu.cn E-mail： meeywzhu@nuaa.edu.cn 朱永伟（1967-），男，浙江平湖人，博士，教授，博士生导师，1988年于中南大学获得学士学位，1991年于长沙矿冶研究院获得硕士学位，2002年于中南大学获得博士学位，主要从事纳米材料的制备与应用、精密超精密加工、表面工程等方面的研究。E-mail:meeywzhu@nuaa.edu.cn http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=41665105&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=41665111&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=41665109&type= 22.01333618 32.00400543 朱永伟 （1967-），男，浙江平湖人，博士，教授，博士生导师，1988年于中南大学获得学士学位，1991年于长沙矿冶研究院获得硕士学位，2002年于中南大学获得博士学位，主要从事纳米材料的制备与应用、精密超精密加工、表面工程等方面的研究。E-mail: meeywzhu@nuaa.edu.cn meeywzhu@nuaa.edu.cn 南京航空航天大学 机电学院 江苏省精密与微细制造技术重点实验室， 江苏 南京 210016 南京航空航天大学 机电学院 江苏省精密与微细制造技术重点实验室， 江苏 南京 210016 Jiangsu Key Laboratory of Precision and Micro-manufacturing Technology， College of Mechanical and Electrical Engineering， Nanjing University of Aeronautics and Astronautics， Nanjing 210016， China Jiangsu Key Laboratory of Precision and Micro-manufacturing Technology， College of Mechanical and Electrical Engineering， Nanjing University of Aeronautics and Astronautics， Nanjing 210016， China 磨粒的微破碎是影响固结磨料垫研磨性能的主要因素，结合剂的组成与强度影响其微破碎行为。为实现高效研磨加工，探索不同组份的硅基结合剂聚集体磨粒的制备工艺及其研磨加工性能。在840 ℃，880 ℃，920 ℃温度下采用硅含量不同的结合剂制备聚集体金刚石磨粒，观察其微观形貌，并用其制备固结磨料垫，比较其在7 kPa，14 kPa，21 kPa研磨压力下固结硅基聚集体磨料垫研磨K9玻璃的研磨性能。结合剂中硅含量越高、烧结温度越高，结合剂填充越均匀、孔隙分布越合理，聚集体磨粒研磨加工时微破碎越明显，加工性能随之提升；在21 kPa研磨压力下，结合剂中硅含量最高、烧结温度为920 ℃制得的硅基聚集体金刚石磨料所制成的亲水性固结磨料垫研磨K9玻璃效率最高，材料去除率达到63.32 μm/min，表面粗糙度 R a 值为0.515 μm。采用固结硅基聚集体金刚石磨料垫可以实现K9光学玻璃的高效研磨。 Typically， abrasive microfracture is a predominant factor affecting fixed abrasive （FA） pad performance. Moreover， the compositions and bonding strengths of the binder determine its microfracture behavior. To realize a highly efficient lapping process， the preparation of silicon-based agglomerated diamond （SAD） abrasives and the effect of the binder composition on lapping performance were investigated. SAD abrasives with various silicon content binders were prepared at 840 ℃， 880 ℃， and 920 ℃， and their micromorphologies were observed using a scanning electron microscope. Lapping tests were conducted on a K9 specimen， and the lapping performance of the aforementioned FA pads at loads of 7， 14， and 21 kPa was compared. The higher the sintering temperature and silicon content of the binder， the more uniform the binder filling， the more reasonable the pore distribution， and the more evident the microbreakage during the SAD grinding process. Under the 21 kPa load， the material removal rate （MRR） of the FA pad with SAD abrasives possessing the highest silicon content and sintered at 920 ℃ was the highest reaching 63.32 μm/min， while the Ra was approximately 0.515 μm. Under the 7 kPa lapping load， the average surface roughness of a workpiece lapped by an FA pad with SAD abrasives possessing the lowest silicon content and sintered at 920 ℃ was the lowest reaching approximately 0.182 μm， while the MRR was 7.89 μm/min. Efficient lapping of K9 optical glass can be achieved using a consolidated SAD abrasive pad. 高效研磨 固结磨料垫 聚集体金刚石 硅基结合剂 high-efficiency lapping fixed abrasives pads agglomerated diamond abrasives silicon-based bind 1 引 言 1 科学技术的不断发展对硬脆材料如半导体材料、光学玻璃等的平坦度、加工效率的要求越来越高 ［ 1 1 ］ 。它们在具有化学性质稳定、硬度高等优点的同时，也存在加工效率低、表面质量差等突出问题 ［ 2 2 ］ 。目前，硬脆材料加工方式主要有单点金刚石车削 ［ 3 3 ］ 、砂轮磨削 ［ 4 4 ］ 、固结磨料研磨抛光 ［ 5 5 ］ 等。固结磨料研磨抛光加工在实现全局平坦化的同时，还能获得纳米级光滑表面 ［ 6 6 ］ ，在蓝宝石 ［ 7 7 - 9 9 7-9 ］ 、光学玻璃 ［ 10 10 ］ 等材料的加工中取得了良好的效果。 传统树脂基固结磨料垫在加工过程中由于磨粒钝化、磨屑堵塞等原因，加工效率会大幅度下降。为实现固结磨料垫的高效研抛加工，国内外研究人员从多个角度提升了其自修整能力。Kim ［ 11 11 ］ 和Zheng ［ 12 12 ］ 从固结磨料垫的基体角度出发，利用聚合物的溶胀特性制备亲水性固结磨料垫，通过钝化磨粒的脱落与新鲜磨粒的出露两者间的动态平衡，实现了磨具自修整，提高了加工效率和加工稳定性。也可从固结磨料垫的磨料角度出发，采用聚集体金刚石作为磨料，利用团聚金刚石在加工时发生微观破碎以保持锋利微刃的特性（微破碎特性），实现固结磨料垫的自修整 ［ 13 13 ］ 。朱永伟 ［ 14 14 ］ 用烧结法制备陶瓷基聚集体金刚石，并应用于石英玻璃的抛光，材料去除速率达到3 μm/min。王子琨 ［ 15 15 - 16 16 15-16 ］ 比较了单晶金刚石与聚集体金刚石研磨性能，分析了聚集体金刚石微破碎特性与其失效形式，其研磨石英玻璃材料去除率达到16.72 μm/min。牛凤丽 ［ 17 17 ］ 采用复合粒径制备聚集体金刚石磨料，进一步提高了研磨的稳定性，其研磨K9玻璃的去除速率达到11.21 μm/min。Li ［ 18 18 - 19 19 18-19 ］ 通过浆料辅助固结磨料垫加工的方法，获得了稳定的材料去除速率，其研磨石英玻璃的去除速率达到16.57 μm/min。Shi ［ 20 20 ］ 通过超声波辅助化学机械抛光的方法，实现了SiC器件的高效超精密加工，其材料去除速率达到10.93 μm/min。 结合剂的结合强度直接决定了聚集体的微破碎能力，进而影响加工效率以及稳定性。若结合剂的结合强度过高，磨钝后的磨粒无法及时脱落，将导致研磨效率下降；若结合剂的结合强度过低，金刚石磨粒尚未磨钝就发生脱落，造成磨料浪费。此外，磨粒脱落过快还将加剧基体的磨损，影响研磨垫的使用寿命。因此，研究结合剂组分和制备工艺具有重要应用价值。 在前期的研究中，朱永伟 ［ 21 21 - 22 22 21-22 ］ 采用在金刚石磨粒表面镀覆Ni-P的方法，提高了金刚石表面与基体的结合力，优化了固结磨料垫的加工特性。唐超 ［ 23 23 ］ 采用含硅材料作为结合剂制备了聚集体金刚石磨粒，并通过热力学分析与X射线衍射物相分析，证明了单晶硅与金刚石表面存在物理键合与化学键合。硅具有极高的脆性，容易与金刚石进行化学键合，以其作为黏结剂制备的聚集体磨粒具备极佳的微破碎能力 ［ 24 24 ］ 。在此基础上，本文进一步探索了结合剂硅含量以及烧结温度对聚集体金刚石磨粒形貌和研磨加工性能的影响规律，优化硅基聚集体金刚石磨粒的制备工艺，为固结磨料垫用金刚石磨粒的制备与选择提供理论参考。 2 试验设计 1 2.1　磨粒的制备 2 硅基聚集体磨料是由微米级金刚石与硅基材料聚集而成，其主要制备流程包括混合、烧结、造粒、筛分等步骤（ 图1 图1 ）。混合采用湿混的方式，将其干燥后，在真空炉内进行烧结，再经过造粒、筛分，即得到制垫所需的聚集体磨粒。 制备聚集体金刚石磨料所用结合剂需要在烧结时具备一定流动性才能浸润金刚石颗粒，促使其团聚。而单晶硅的熔点为1 410 ℃，远远高于金刚石碳化温度，因此通过加入低熔点辅助组分以降低烧结温度，但是其添加比重与最佳烧结温度仍需探究。本研究采用双因素试验，将单晶硅在结合剂中的占比（低、中、高）与烧结温度作为变量（ 表1 表1 ）进行磨粒制备，其他工艺条件如 表2 表2 所示。 试验号 烧结温度/℃ 硅粉比例 #1 840 高 #2 840 中 #3 840 低 #4 880 高 #5 880 中 #6 880 低 #7 920 高 #8 920 中 #9 920 低 组成 参数/μm 金刚石 15~25 单晶硅粉 2.5 聚集体金刚石 40~100 辅助材料 <5 2.2　亲水性磨料垫的制备 2 本试验所用亲水性固结磨料垫是将硅基聚集体金刚石与亲水性树脂混合后，经过热固化后制得。圆柱形凸起间的沟槽利于研磨液的流动以及磨屑的排出（ 图2 图2 ）。具体的制备工艺流程见文献［ 25 25 ］。 2.3　研磨试验 2 研磨对象采用60 mm×60 mm的K9玻璃，厚度为10 mm。研磨试验在平面精密环抛机上进行，采用7 kPa，14 kPa，21 kPa的压力分别对K9玻璃进行研磨，每组试验进行24 min，每隔3 min对工件进行一次称重与表面粗糙度测量，期间不对固结磨料垫进行修正。其余研磨参数见 表3 表3 ，研磨原理图见 图3 图3 。 加工参数 数值 主轴转速/（r·min -1 ） 85 工件转速/（r·min -1 ） 80 研磨压力/kPa 7，14，21 研磨液流速/（mL·min -1 ） 32 研磨时间/min 24 研磨液种类 去离子水 2.4　测量与表征 2 2 . 4 . 1　硅基聚集体磨粒微观形貌 3 为分析硅基结合剂在聚集体中的分布状态，使用扫描电子显微镜对制备的聚集体金刚石磨粒进行形貌观察。 2 . 4 . 2　固结硅基聚集体金刚石磨料垫表面形貌 3 为分析磨粒更新状态，使用扫描电子显微镜对加工前后固结硅基聚集体金刚石磨料垫的表面形貌进行观察。 2 . 4 . 3　材料去除率 3 工件的初始尺寸由千分尺测定，初始质量由精密天平测得，从而计算出K9玻璃的密度 <math id="M1"><mi>ρ</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=41665167&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=41665164&type= 2.11666679 3.64066648 以及工件与研磨垫接触表面积 s 。工件加工后的质量同样由精密天平测得。通过 式（1） 式（1） 计算出材料去除率MRR： <math display="block" id="M2"><mi>M</mi><mi>R</mi><mi>R</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi mathvariant="normal">Δ</mi><mi>m</mi></mrow><mrow><mi>ρ</mi><mo>⋅</mo><mi>s</mi><mo>⋅</mo><mi>t</mi></mrow></mfrac></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=41665174&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=41665171&type= 23.11400032 8.80533314 ， 其中： <math id="M3"><mo>∆</mo><mi>m</mi></math> http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=41665180&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=41665178&type= 5.67266655 3.13266683 为每阶段加工K9玻璃工件的质量差， t 为每阶段的研磨时间。 2 . 4 . 4　工件表面粗糙度与表面形貌 3 采用表面粗糙度仪测量每阶段的工件表面粗糙度 R a 。采用金相显微镜对每阶段的工件表面进行观察，获得加工表面的微观形貌。 3 结果与讨论 1 3.1　硅基聚集体金刚石磨粒微观形貌分析 2 图4 图4 是烧结温度为840 ℃时，不同硅含量磨粒的SEM图。硅含量较低的结合剂（ 图4 图4 （a））在烧结过程中，液相比例高，其流动性更好，使得部分金刚石磨粒被结合剂浸润、包裹的同时，也有部分金刚石颗粒间的孔隙未被结合剂填充。而硅含量较高的结合剂（ 图4 图4 （c））在相同烧结条件下，液相比例低，流动性较差，烧结过程中，结合剂未出现大规模转移，因此金刚石颗粒间结合剂填充较为均匀，同时孔隙率较高。 图4 图4 （b）硅含量中等的结合剂在低温烧结液相比例处于中间水平，具有一定流动性，在填充金刚石间孔隙的同时未发生大规模转移，因而金刚石颗粒间几乎没有孔隙，此时硅基结合剂具有较好的填充效果。 图5 图5 是结合剂中硅含量较低时，不同烧结温度下磨粒SEM图。当烧结温度为840 ℃（ 图5 图5 （a））时，结合剂的液相较少，流动性稍差，并且硅含量低的结合剂对金刚石磨粒的浸润能力不佳，存在较多的孔洞。当烧结温度为920 ℃（ 图5 图5 （c））时，结合剂的液相较多，流动性大幅改善，在毛细管力的作用下更容易被填充至孔隙中，因此烧结后的孔洞较少。当烧结温度为880 ℃（ 图5 图5 （b））时，烧结时的液相含量处于两者之间，烧结后的孔洞数量适中。 3.2　固结硅基聚集体金刚石磨料垫表面形貌 2 图6 图6 是修正后的固结硅基聚集体金刚石磨料垫，经过修正后的研磨垫表面具有较多锋利的切削刃。 图7 图7 是不同硅基聚集体金刚石制得磨料垫在21 kPa压力下研磨K9玻璃9 min后，磨料垫的表面形貌。与加工前相比，#7磨料（920 ℃，硅含量高）制得的磨料垫（ 图7 图7 （a））表面仍有完整且被结合剂包覆的金刚石微刃，同时存在大量孔洞。这表明，部分失效磨粒在研磨加工过程中实现了脱落，并露出了底层的金刚石磨粒。#9磨料（920 ℃，硅含量低）制得的磨料垫（ 图7 图7 （b））表面有钝化的金刚石微刃，同时存在较多金刚石磨粒剥落留下的孔洞。#1磨料（840 ℃，硅含量高）制得的磨料垫（ 图7 图7 （b））表面有钝化的金刚石微刃，同时存在少量金刚石磨粒剥落留下的孔洞。 通过对比#7与#1磨粒制得磨料垫加工后形貌得出，烧结温度的提高，利于结合剂充分浸润、均匀填充金刚石磨粒，避免结合剂堆积过多造成的部分失效磨粒脱落困难；通过对比#7与#9磨粒制得磨料垫加工后形貌得出，结合剂中硅含量的提高，有助于降低结合剂的断裂韧性，促进磨粒的更新。 3.3　材料去除速率 2 图8 图8 是各组硅基聚集体金刚石磨料垫在7 kPa，14 kPa，21 kPa的研磨压力下研磨24 min，得到的材料去除率随时间变化曲线。由于研磨过程中，不同组别的磨粒的材料去除速率均存在衰减的情况，而在前3组都能保持较高的材料去除率，故取前9 min的平均材料去除率为评价指标。如 图8 图8 所示，#7磨料（920 ℃，硅含量高）在21 kPa的研磨压力下，初始的材料去除速率最高，达73.77 μm/min，前9 min平均材料去除速率达63.32 μm/min，且其在24 min后仍能保持26.72 μm/min的材料去除速率。其次是#4磨料（880 ℃，硅含量高）在21 kPa研磨压力下，初始材料去除速率达63.98 μm/min，前9 min平均材料去除速率达51.2 μm/min。再次是#5（880 ℃，硅含量中）在21 kPa研磨压力下，初始材料去除速率达58.41 μm/min，前9 min平均材料去除速率达40.9 μm/min。 对比不同压力下，各组磨料垫的材料去除速率随时间的变化，可以得到以下结论： 在低研磨压力下，不同制备工艺制得的磨料的初始去除速率均在15 μm/min左右。随着压力的增大，单颗磨粒的切深增大，不同制备工艺下的磨料去除性能均有明显提升，但差异也逐渐增大，在21 kPa的压力下，前9 min最高材料去除率达到63.32 μm/min，而最低的仅有29.37 μm/min。 图9 图9 是在21 kPa研磨压力下硅基聚集体金刚石固结磨料垫前9 min平均材料去除率随温度变化图。如 图9 图9 （a）所示，在结合剂硅含量较低时，880 ℃烧结的硅基聚集体金刚石磨料垫具有最高的材料去除速率，达32.73 μm/min，其次是840 ℃磨料的30.76 μm/min与920 ℃磨料的29.37 μm/min。 图9 图9 （b）中，880 ℃烧结的硅基聚集体金刚石磨粒具有最高的材料去除速率，达到了40.9 μm/min，而840 ℃烧结的磨料达39.7 μm/min，相较920 ℃烧结磨料的33.2 μm/min，材料去除率具有明显提升。这是由于适当提升烧结温度有利于结合剂液相组分充分浸润、均匀包裹金刚石磨粒，使磨粒在具备一定结合强度的同时，失效磨粒能够及时脱落，材料去除率也随之提高；但随着烧结温度继续升高，液相组分流动性过高，部分结合剂堆积过多导致部分失效磨粒结合强度过高，无法实现有效的磨粒更新，材料去除率随之下降。 图9 图9 （c）中，随着烧结温度的提高，硅含量最高的聚集体金刚石展现出更好的材料去除性能，在920 ℃烧结时其材料去除速率达到了63.32 μm/min。这是由于硅含量高的结合剂流动性稍弱，不易实现大规模转移，在高温下均匀填充在金刚石磨粒间隙，易于实现失效磨粒的脱落，使新的磨粒露出，从而保持较高的材料去除速率。 同样如 图9 图9 所示，在烧结温度为840 ℃时，中等硅含量的聚集体金刚石具有较好的切削性能，而在880 ℃与920 ℃时，磨粒的材料去除能力均随着硅含量的提升而升高。这是由于烧结温度较低时，硅含量的提升导致液相组分减少，结合剂润湿能力下降，结合强度过低，磨粒无法承受较大的磨削力，切削能力降低。在较高烧结温度下，结合剂液相成分能够充分液化，在结合剂具有充分填充能力的前提下，硅含量的提高易于失效磨粒的脱落与新磨粒的露出，切削能力上升。 3.4　工件表面粗糙度和表面形貌 2 试验中#7磨粒表现出优异的磨削能力，因此对该磨粒加工后的工件表面状况进行分析。在每组试验开始前，用砂纸对工件进行打磨，以保证相近的初始表面质量。在每个研磨阶段后，多点测量工件的表面粗糙度值，得到不同压力下表面粗糙度值随时间变化曲线，如 图10 图10 所示。工件表面粗糙度值 R a 整体上随着研磨的进行逐渐下降，在加工24 min后，7 kPa研磨压力的工件表面粗糙度值 R a 下降至0.210 μm，14 kPa下降至0.343 μm，21 kPa下降至0.388 μm。由于亲水性固结磨料垫具有一定的弹性，在较高研磨压力下，硅基聚集体金刚石磨粒能更紧密地贴紧工件进行划擦，因此大压力下，磨料垫的材料去除速率较高，加工出来的工件表面一致性更好。 图11 图11 是100倍金相显微镜下#7磨料在不同压力下加工后的表面状况。如 图11 图11 所示，加工前工件表面遍布较大的凹坑，而加工后的表面实现了一定程度的光整，同时有着明显的划痕。随着研磨压力的升高，工件表面的划痕明显增多，但凹坑深度减小，这表明固结磨料垫上的聚集体颗粒在高压下更紧密地贴合工件，进行微切削与滚轧，从而使工件表面更好地平坦化。 图12 图12 是21 kPa研磨压力下不同硅含量下 R a 随温度的变化。在硅含量中等（ 图12 图12 （b））时，表面粗糙度 R a 随着磨粒烧结温度的上升呈下降趋势，在烧结温度为920 ℃时，表面粗糙度 R a 最低，为0.263 μm。这是由于在硅含量较低时，温度的提升有利于硅流动性的提高，局部堆积的结合剂使得部分金刚石结合强度过高，失效磨粒无法脱落，钝化后的微刃对工件进行挤压，使得划痕变浅，表面质量改善。 图12 图12 （c）在单晶硅含量较高时，工件表面粗糙度 R a 随着磨粒烧结温度的上升呈上升趋势，在烧结温度温度为840 ℃时，表面粗糙度 R a 最低，为0.394 μm。在840 ℃与880 ℃烧结的磨粒的研磨过程中，工件表面粗糙度值 R a 随硅含量的升高而升高。这是由于硅含量的提升降低了结合剂的断裂韧性，失效磨粒及时脱落，金刚石微刃在磨削力的作用下及时更新，磨粒长期保持较大的切深，划痕变深，工件表面质量下降。 4 结 论 1 本文采用不同配比的硅基结合剂，在不同温度下制备了聚集体金刚石磨粒，并在不同压力下用其制得的磨料垫对K9玻璃进行研磨试验，结合磨粒及磨料垫的SEM图，验证了硅基聚集体金刚石磨粒的微破碎特性，并得到以下结论： （1）单晶硅在结合剂中比例的提高，可以降低硅基结合剂的断裂韧性，在高温烧结条件下，聚集体结合强度降低，有利于失效磨粒的脱落和新金刚石磨粒微刃的露出，从而实现较高的材料去除速率。（硅含量高的聚集体金刚石磨料垫MRR比硅含量低的磨料垫高56%~115%）； （2）烧结温度的提高可以提高结合剂流动性，在结合剂硅含量较低时，易造成结合剂堆积，失效磨粒结合强度过高无法脱落；在硅含量较高时，可促进结合剂均匀分布，利于磨料的微破碎以及磨料垫材料去除速率的提高（920 ℃烧结的硅基聚集体金刚石所制固结磨料垫MRR比840 ℃高18%~48%）； （3）大研磨压力有助于聚集体金刚石磨粒紧密贴合工件表面，并使磨粒有较大的切深，易更有利于高材料去除率的保持（21 kPA研磨压力下磨料垫的MRR比7 kPa压力下的高278%~439%）； （4）硅基聚集体金刚石磨粒的自我更新能力使得其保持较大切深，不易获得较好的加工质量（工件加工后的表面粗糙度值 R a 与材料去除速率呈负相关）。 参考文献 ANTHONY ， MOULINS . 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