Cs/NF₃ activation of InGaAs photocathode

InGaAs光电阴极的Cs/NF 3 激活 Cs/NF 3 activation of InGaAs photocathode 1 first-author 王自衡（1994-），男，江苏苏州人，博士研究生，主要从事III-V族半导体光电阴极方面的研究。E-mail： wangzihengrowpien@163.com http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43440382&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43440396&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43440385&type= 22.01332855 32.00400543 王自衡 （1994-），男，江苏苏州人，博士研究生，主要从事III-V族半导体光电阴极方面的研究。E-mail： wangzihengrowpien@163.com wangzihengrowpien@163.com 1 2 1 1 corresp E-mail： zhangyijun423@njust.edu.cn E-mail： zhangyijun423@njust.edu.cn 张益军（1984-），男，江苏苏州人，副教授，博士生导师，2012年于南京理工大学获得博士学位，主要从事半导体光电探测材料、成像器件与系统及相关测试技术方面的研究。E-mail： zhangyijun423@njust.edu.cn http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43440398&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43440401&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43440399&type= 22.01332855 32.00399780 张益军 （1984-），男，江苏苏州人，副教授，博士生导师，2012年于南京理工大学获得博士学位，主要从事半导体光电探测材料、成像器件与系统及相关测试技术方面的研究。E-mail： zhangyijun423@njust.edu.cn zhangyijun423@njust.edu.cn 南京理工大学 电子工程与光电技术学院，江苏 南京 210094 南京理工大学 电子工程与光电技术学院，江苏 南京 210094 School of Electronic and Optical Engineering， Nanjing University of Science and Technology， Nanjing 210094， China School of Electronic and Optical Engineering， Nanjing University of Science and Technology， Nanjing 210094， China 微光夜视技术重点实验室，陕西 西安 710065 微光夜视技术重点实验室，陕西 西安 710065 National Key Laboratory of Science and Technology on Low-Level-Light， Xi’an 710065， China National Key Laboratory of Science and Technology on Low-Level-Light， Xi’an 710065， China 为了提高InGaAs光电阴极的光电发射性能，探究新型激活工艺，采用Cs/NF 3 和Cs/O两种激活方式对InGaAs样品进行激活实验。对同一结构的InGaAs阴极样品，分别进行了激活实验、衰减实验、光谱响应测试和表面成分分析，分别从白光光电流、衰减稳定性、光谱响应和表面成分等角度测试并分析了不同激活工艺下阴极的性能参数。通过对比Cs/NF 3 和Cs/O两种激活方式的实验结果可知：Cs/NF 3 激活后的InGaAs光电阴极在白光光电流、截止波长和光谱响应方面明显优于Cs/O激活后的样品，光谱响应的增强效果在近红外波段尤为明显，在1 064 nm处Cs/NF 3 激活后阴极光谱响应是Cs/O激活后的4.7倍；然而，与GaAs光电阴极Cs/NF 3 激活能够获得更高的阴极稳定性这一现象不同，Cs/O激活的InGaAs光电阴极的稳定性明显优于Cs/NF 3 激活，Cs/NF 3 激活在截止波长和光谱响应方面的优势在连续光照衰减后消失。 To improve the photoemission performance of the current InGaAs photocathode and explore a new activation recipe， two activation experiments of Cs/NF 3 and Cs/O were utilized to study the effects of different activation recipes on the performance of the InGaAs photocathode. For InGaAs samples of the same photocathode structure， activation experiments， decay experiments， spectral response measurements， and surface element composition analysis were performed to analyze the relationships between the activation recipes and the characteristics of the photocathode from the perspectives of the white light photocurrent， stability， spectral response， and surface element composition. The experimental results for Cs/NF 3 and Cs/O activation are as follows. The InGaAs photocathode sample activated by Cs/NF 3 is significantly better than that activated by Cs/O with regard to the white-light photocurrent， spectral response， and cutoff wavelength， and the enhancement effect of the spectral response is particularly obvious in the near-infrared range. At 1 064 nm， the spectral response of the sample activated by Cs/NF 3 is 4.7 times that of the sample activated by Cs/O. In contrast to the phenomenon that the GaAs photocathode can become more stable through Cs/NF 3 activation， the stability of the InGaAs sample activated by Cs/O is significantly better than that of the sample activated by Cs/NF 3 . In addition， the advantages of the cutoff wavelength and spectral response induced by Cs/NF 3 activation are lost after decay. InGaAs光电阴极 Cs/NF 3 激活 Cs/O激活 稳定性 光谱响应 InGaAs photocathode Cs/NF 3 activation Cs/O activation stability spectral response 1 引 言 1 目前，近红外光电探测器件被广泛应用于微光夜视、环境监测、生物医疗、光电化学、电子通信、安全检疫和工业控制等重要领域 ［ 1 1 - 4 4 1-4 ］ 。自20世纪30年代发明以来，采用光电阴极材料的真空光电探测器件由于其响应速度快、热噪声低、增益高等优点，成为了不可或缺的光电探测材料 ［ 5 5 - 6 6 5-6 ］ 。与其他III-V族半导体材料相比，InGaAs材料具有带隙可控，长波吸收能力好等优点，因此常常被应用于近红外响应波段的光电探测器件，例如光电倍增管、像增强器、雪崩二极管等 ［ 7 7 - 8 8 7-8 ］ 。 在实际应用中，为了使光电阴极达到负电子亲和势（NEA）状态，降低表面电子势垒，提高光电阴极的发射性能，通常会在阴极表面蒸镀铯（Cs）等电正性强和氧（O）或三氮化氟（NF 3 ）等电负性强的材料来降低真空能级至导带底，该过程也被称为阴极的激活。至今，针对GaAs光电阴极的表面激活已经开展了大量的理论和实验研究 ［ 9 9 - 11 11 9-11 ］ 。对GaAs光电阴极样品进行Cs/NF 3 和Cs/O激活对比实验可以发现，Cs/NF 3 激活工艺在量子效率和阴极稳定性方面均明显优于Cs/O激活工艺 ［ 11 11 ］ 。目前，InGaAs光电阴极的表面激活工艺研究较少，已公开的InGaAs光电阴极激活均采用Cs/O激活方式 ［ 6 6 ， 12 12 - 13 13 12-13 ］ ，Cs/NF 3 激活InGaAs光电阴极的研究仅局限于第一性原理理论研究 ［ 14 14 - 15 15 14-15 ］ 。关于InGaAs光电阴极的Cs/NF 3 激活实验和近红外响应稳定性研究尚未见报道，Cs/NF 3 激活的InGaAs光电阴极是否具有与GaAs光电阴极相同的现象仍待研究。 因此，为了探究Cs/NF 3 激活工艺对InGaAs光电阴极的优劣性，研究新型InGaAs激活工艺，提高InGaAs光电阴极的光电发射性能，本文开展了InGaAs光电阴极的Cs/NF 3 激活工艺研究，通过对同一阴极结构的InGaAs阴极样品分别进行Cs/NF 3 和Cs/O激活实验，以研究不同激活工艺对InGaAs光电阴极光电发射性能的影响。通过激活实验、24小时衰减实验、光谱响应测试和表面分析测试，得到不同激活方式样品的激活光电流、衰减光电流、光谱响应和表面化学成分等信息，并利用这些信息对InGaAs光电阴极的Cs/NF 3 激活工艺进行评估。 2 实 验 1 为了探究不同激活方式对光电阴极发射性能的影响，本文对同一反射式InGaAs光电阴极结构的样品进行不同的激活实验。实验中使用的光电阴极样品结构如 图1 图1 所示。该光电阴极包括组分渐变的In x Ga 1- x As发射层，分布式布拉格反射（Distributed Bragg Reflectance， DBR）层和GaAs衬底层。其中，发射层中In组分自下而上从0线性渐变至0.2。DBR层由交替生长的GaAs层和AlAs层组成，交替次数为10。当交替子层厚度满足DBR反射条件时，DBR层可以实现特定波长的全反射。在反射式光电阴极结构中，DBR层可以将长波段入射光反射回发射层进行二次吸收，从而提高光电阴极对长波段的吸收能力和光电发射性能 ［ 16 16 ］ 。DBR层位于衬底与InGaAs发射层之间，与激活层不发生作用，因此不会影响阴极的表面激活现象。在材料的生长过程中，III族源采用金属有机化合物三甲基镓（TMGa）、三甲基铝（TMAl）和三甲基铟（TMIn），V族源采用砷化氢（AsH 3 ），载气为高纯度H 2 。InGaAs发射层和AlAs/GaAs交替层的生长温度分别为620 ℃和660 ℃，外延生长速率为1 μm/h，反应室压力为10 kPa，V/III比例保持在50。材料掺杂原子为Zn，发射层与DBR层的掺杂浓度均为1×10 19 cm -3 。通过XRD曲线可以看出，GaAs衬底衍射峰和InGaAs外延层衍射峰的位置相差1.2°，说明生长的InGaAs外延层的弛豫度较大，超过了80%，采用渐变组分生长在一定程度上有利于因晶格失配释放的应力和提高晶体质量。在激活实验前，还需要对样品进行表面化学清洗和真空中烘烤以清洁样品表面污染物。在化学清洗时，对样品依次进行紫外臭氧处理、脱脂处理、盐酸异丙醇混合溶液蚀刻处理，之后将样品移交至真空腔体中在超高真空下加热至600 ℃进行加热净化，达到原子级清洁表面 ［ 17 17 - 18 18 17-18 ］ 。 样品的激活实验、衰减实验和光谱测试均在超高真空系统（ < 10 - 7 Pa）中进行 ［ 19 19 - 20 20 19-20 ］ 。Cs源和O源通过恒流数字电源进行控制，NF 3 气体源通过可调节微漏阀进行控制。激活实验光源为卤钨灯光源，衰减实验光源为1 064 nm激光器，出射电子通过阳极收集环由电流计进行信号采集。在Cs/O激活时，采用传统Cs/O交替激活工艺，即Cs源保持开启，O源间歇开启的激活方式，Cs/O交替周期为10次。在Cs/NF 3 激活时，先保持Cs源开启，当光电流到达首峰并降低至80%时打开NF 3 源，等待光电流到达最高值后结束激活实验。激活实验结束后，在激活原位改用单色仪对样品的光谱响应进行测试。在激活或衰减实验结束后，通过磁力传输杆将样品转移至表面分析系统中。在表面分析系统中，通过X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy， XPS）和紫外光电子能谱（Ultra-violet Photoelectron Spectroscopy, UPS）对样品表面的化学元素和功函数分别进行测试分析。 3 实验结果分析 1 通过化学清洗加上加热烘烤的方式使InGaAs样品获得原子级清洁表面后，将样品安装在真空腔体中分别进行Cs/O和Cs/NF 3 激活实验，观察激活过程中的光电流曲线变化，峰值高度和位置信息，并在激活实验结束后对样品的光谱响应和稳定性进行测试，综合评价不同激活方式下光电阴极的性能参数。 3.1　激活实验 2 实验中，通过检测光电阴极的光电流变化趋势与峰值，可以实现激活工艺监控并对样品光电发射性能进行预测。InGaAs光电阴极样品在激活实验中的光电流曲线如 图2 图2 所示，光源为卤钨灯白光光源。从光电流曲线可以看出，相比于Cs/O激活，Cs/NF 3 激活在更短的时间内获得了更高的光电流峰值，Cs/NF 3 激活的光电流峰值 （7.93 μA）相比于Cs/O激活的峰值（6.44 μA）提高了18.8%，激活时间缩短了26.1% （51 min和69 min）。由此表明，Cs/NF 3 激活方式有助于提高InGaAs光电阴极在白光下的光电流，并且具有快速、易于操作的优势。 3.2　衰减实验 2 为了研究不同激活方式下的阴极稳定性，分别对Cs/O和Cs/NF 3 激活后的InGaAs样品进行24小时的光电流衰减测试。由于InGaAs光电阴极在近红外波段尤其是1 064 nm处的光电特性和稳定性对于实际应用至关重要。为了研究近红外光电发射性能，稳定性测试采用1 064 nm激光光源，并在激活原位进行光电流监控，得到24小时的光电流变化曲线，如 图3 图3 所示。衰减实验中的激光光源与激活实验中的光源不同，对光电流进行归一化处理以研究时间与光电流曲线的变化趋势。从 图3 图3 可以发现，与GaAs光电阴极不同，Cs/O激活后InGaAs样品的光电流曲线呈现先升高后降低的趋势，在15小时左右达到峰值，而Cs/NF 3 激活后样品的光电流始终保持下降趋势。在Cs/O衰减实验中，1 064 nm激光下初始光电流为86.3 nA，在衰减15 h时光电流达到最大值146.5 nA，衰减24 h后光电流为114.0 nA。在Cs/NF 3 衰减实验中，初始光电流值为407.1 nA，24 h衰减后光电流为17.9 nA。经过24小时衰减后，Cs/O激活样品的光电流衰减为峰值的77.8%，最终光电流为起始值的132%，Cs/NF 3 激活样品衰减后的光电流为峰值光电流的4.4%。 在衰减实验后，重新切换回卤钨灯光源以探究24小时衰减后Cs/O和Cs/NF 3 激活的样品的白光光电流变化。Cs/O激活后的样品经过24小时衰减其白光电流由6.44 μA变为6.55 μA，而Cs/NF 3 激活后样品的白光电流由7.93 μA变为5.83 μA。从衰减实验前后的白光光电流变化可以看出，InGaAs样品在近红外波段的衰减变化与可见光波段并不存在直接关系，Cs/NF 3 激活后样品在近红外波段衰减的比例远大于可见光波段。由此可见，采用白光光源进行的衰减实验无法说明InGaAs样品在近红外波段的稳定性。Cs/O激活时，O 2 分子在吸附Cs原子表面容易发生解离，以半径更小的O原子形成Cs-O-Cs偶极层 ［ 11 11 ， 14 14 - 15 15 14-15 ］ 。衰减时，真空腔内残留的O 2 或其他含氧残气吸附于激活层，继续产生O原子并补充进入激活层内的空位进一步优化偶极层，导致光电流在衰减时间逐渐增长。当激活层内O原子空位填充完成后，残气的吸附会导致样品表面功函数增大，导致光电流的下降。而对于Cs/NF 3 激活方式，激活后的样品表面Cs原子与NF 3 分子均达到饱和状态，此时腔体内残气的吸附只会导致光电流呈指数型下降。根据衰减光电流可以看出，在近红外波段Cs/O激活后的样品稳定性更好。在GaAs光电阴极的衰减实验中，Cs/NF 3 激活与Cs/O激活后的样品光电流曲线虽然衰减速率不同，但是衰减趋势均为指数型衰减 ［ 11 11 ］ ，该现象表明Cs/NF 3 激活对InGaAs与GaAs光电阴极性能的影响是明显不同的。 3.3　光谱响应 2 在InGaAs样品激活以及衰减24小时后，在原位对光电阴极样品的光谱响应进行测试，分析不同激活方式以及衰减对样品光谱响应的影响。光谱响应测试时采用单色仪进行波长扫描，扫描步长为5 nm，结果如 图4 图4 所示。从 图4 图4 可以看出，由于DBR层的存在，样品在近红外波段的光谱响应曲线出现了一定的起伏振荡，该现象符合材料设计的预期 ［ 16 16 ］ 。通过对比 图4 图4 中的两条光谱响应曲线可以发现，在激活实验结束时，采用Cs/NF 3 激活方式得到的光谱响应曲线在全波段都优于Cs/O激活得到的结果，并且两者的差距随着波长的增加而逐渐拉大，在1 064 nm处Cs/NF 3 激活（0.142 mA/W）比Cs/O激活（0.03 mA/W）光谱响应提升至4.7倍。此外采用Cs/NF 3 激活方式的样品具有更大的截止波长。经过24小时的衰减后，Cs/NF 3 激活方式的样品的截止波长变为1 000 nm左右，而采用Cs/O激活的样品的截止波长在衰减前后几乎没有区别，且光谱响应明显高于采用Cs/NF 3 激活方式的样品。在24小时的衰减实验中，由于Cs/NF 3 激活后样品的光电流直接呈指数型衰减趋势，残气的吸附使得样品表面势垒重新升高，阻止大于1 000 nm入射光激发的光电子的逸出。Cs/O激活后的InGaAs样品在24小时衰减过程中表面偶极层先进一步优化，然后开始退化，因此其近红外波段光谱响应仍然存在，然而在衰减足够长的时间后，大于1 000 nm入射光激发的光电子同样也不能逸出。由此可知，Cs/NF 3 激活方式有助于提高InGaAs样品的光谱响应特性和截止波长，在近红外波段的提升效果更为明显；但经过衰减后，光谱响应以及截止波长的提升效果完全丧失，且Cs/O激活后的InGaAs样品在近红外波段的稳定性优于CsNF 3 激活的样品，该现象同样与GaAs光电阴极的Cs/NF 3 和Cs/O激活实验结果不同 ［ 11 11 ］ 。 3.4　XPS/UPS表面分析 2 为了进一步了解不同激活方式下阴极样品表面的化学成分以及功函数，对样品在两种激活方式与衰减实验后进行表面XPS和UPS分析。其中，样品表面XPS能谱如 图5 图5 所示，主要包括In3d，Ga2p3，As2p3，Cs3d和O1s。从XPS能谱可以看出，Cs/O激活后与Cs/NF 3 激活后样品表面In3d，Ga2p3，As2p3的谱峰高度和位置十分接近。Cs/NF 3 激活后的样品表面Cs3d5峰位置向高结合能方向偏移了约0.4 eV，这是由于激活过程中Cs与O，F的结合差异导致的。在Cs/O激活的样品表面检测不到F1s，并且在Cs/NF 3 激活的表面检测不到O1s。该现象反映出样品在清洗和加热阶段有效去除了表面吸附的氧元素。 为了更加直观清晰地了解不同激活方式下InGaAs光电阴极表面的元素成分区别，分别统计了Cs/NF 3 和Cs/O激活后样品表面的元素百分含量，如 表1 表1 所示。从 表1 表1 可以看出，两种激活方式对表面In3d元素的百分含量几乎没有影响，而Cs/O激活后样品表面的Ga2p3，As2p3和Cs3d元素均较低于Cs/NF 3 激活后的样品。此外，Cs/O激活后的Cs/O含量比例明显小于Cs/NF 3 激活后的Cs/F含量比例，这很有可能是导致两种激活方式样品性能存在差异的原因。 激活方式 In3d Ga 2 p 3 As2p3 Cs3d O1s F1s Cs/NF 3 6 38 22 26 - 8 Cs/O 5 33 17 23 22 - % 图6 图6 给出了两种激活方式激活与衰减后的UPS归一化谱图。从 图6 图6 可以明显发现，衰减后的UPS二次电子截止边会向低结合能方向偏移，这说明阴极表面功函数在衰减后升高。Cs/NF 3 激活和衰减后的样品功函数分别为1.13 eV和 1.33 eV，Cs/O激活和衰减后的样品功函数分别为1.19 eV和1.26 eV。可以看出，Cs/NF 3 激活与衰减后的功函数变化较大，这一现象同样说明采用Cs/NF 3 激活的样品稳定性较差。 4 结 论 1 本文通过激活实验、衰减实验和光谱响应测试等手段，对比了InGaAs光电阴极样品在Cs/O和Cs/NF 3 两种激活工艺下的激活光电流、衰减光电流、光谱响应以及表面分析结果，研究并分析了不同激活方式与InGaAs光电阴极光电发射性能以及阴极稳定性的关系。实验结果表明，对InGaAs光电阴极，Cs/NF 3 激活工艺一方面具有高效、便捷的优点，可以有效提高光电阴极的长波阈值和光谱响应，在近红外波段的提升效果尤为明显，在1 064 nm处的光谱响应提高至4.7倍。另一方面，与GaAs光电阴极的Cs/NF 3 激活的研究结果相反，Cs/NF 3 激活后的InGaAs光电阴极稳定性更差，且在经过24小时衰减实验后，其光谱响应和长波阈值的优势消失。上述结果为InGaAs光电阴极Cs/NF 3 激活工艺研究提供了实验依据。 参考文献 MA X ， LI Y X ， HUANG R Y ， et al . 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