激光干涉诱导向后转移制备银微条纹结构

激光干涉诱导向后转移制备银微条纹结构 Laser interference induced backward transfer to prepare silver micro-stripe structure 1 first-author corresp 韩　壮（1994-），男，吉林省吉林市人，硕士研究生，主要研究方向为激光干涉诱导向后转移及其应用。E-mail： hanzhuang2018@outlook.com http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=28424422&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=28424426&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=28424464&type= 22.01333237 32.00400162 韩　壮 （1994-），男，吉林省吉林市人，硕士研究生，主要研究方向为激光干涉诱导向后转移及其应用。E-mail： hanzhuang2018@outlook.com hanzhuang2018@outlook.com 1 corresp E-mail： wengzk@cust.edu.cn E-mail： wengzk@cust.edu.cn 翁占坤（1974-），男，内蒙古宁城县人，博士，教授，博士生导师，1998年于长春光学精密机械学院获得学士学位，2004年于长春理工大学获得硕士学位，2008年于大连理工大学获得博士学位，主要研究方向为激光纳米制造及系统、电化学纳米制造及物性研究。E-mail：wengzk@cust.edu.cn http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=28424473&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=28424478&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=28424476&type= 22.01333618 32.00400162 翁占坤 （1974-），男，内蒙古宁城县人，博士，教授，博士生导师，1998年于长春光学精密机械学院获得学士学位，2004年于长春理工大学获得硕士学位，2008年于大连理工大学获得博士学位，主要研究方向为激光纳米制造及系统、电化学纳米制造及物性研究。E-mail： wengzk@cust.edu.cn wengzk@cust.edu.cn 1 1 1 2 2 1 长春理工大学 国家纳米操纵与制造国际联合研究中心，吉林 长春 130022 长春理工大学 国家纳米操纵与制造国际联合研究中心，吉林 长春 130022 International Research Centre for Nano Handling and Manufacturing of China（CNM）， University of Science and Technology， Changchun 130022， China International Research Centre for Nano Handling and Manufacturing of China（CNM）， University of Science and Technology， Changchun 130022， China 长春理工大学 理学院，吉林 长春 130022 长春理工大学 理学院，吉林 长春 130022 School of Science， Changchun University of Science and Technology， Changchun 130022， China School of Science， Changchun University of Science and Technology， Changchun 130022， China 为了优化激光干涉诱导向后转移（Laser Interference Induced Backward Transfer， LIIBT）制备微结构的工艺参数，研究了激光脉冲数和能量密度对LIIBT的影响，分析了银微条纹的形成机制，并研究了银微条纹结构对环丙沙星的拉曼增强效应。以钠钙玻璃为接收衬底，银薄膜为靶材，在大气环境下基于双光束LIIBT制备了银微条纹结构。SEM测试结果表明，随着脉冲数量和激光能量密度的增加，银微条纹的边界变得更加清晰，EDS分析表明微条纹结构由银纳米粒子组成。拉曼测试中，当环丙沙星浓度降低到10 - 8 mol/L时，该结构仍表现出明显的表面增强拉曼散射效应。最后，分析了银纳米粒子转移过程及二次脉冲形成微条纹结构的机制。通过优化LIIBT制备银微条纹结构的工艺参数，揭示了LIIBT过程中银微条纹结构的形成机制，验证了该结构对低浓度环丙沙星具有明显的表面增强拉曼散射效应，为环境污染和食品工程等领域抗生素残留的高灵敏度检测提供了技术支持。 To optimize the parameters of laser-interference-induced backward transfer （LIIBT） for preparation of micro-structures， this study investigated the influence of laser pulse quantity and fluence on LIIBT， analyzed the formation mechanism of Ag micro-stripes， and imaged the Ag micro-stripes structure on ciprofloxacin using surface-enhanced Raman spectroscopy （SERS）. The silver micro-stripe structures were prepared using two-beam LIIBT at atmosphere in which a sodium-calcium glass and silver film were used as the receiving substrate and target material， respectively. The scanning electron microscopy （SEM） results showed that the boundaries of the silver micro-stripe became clear by increasing the pulse quantity and laser fluence. The energy-dispersive x-ray spectroscopy （EDS） results showed that the micro-stripe structure was composed of silver nanoparticles. In addition， although the concentration of ciprofloxacin was reduced to 10 -8 mol/L， its effect on the SERS results was apparent in terms of the silver micro stripes. Finally， the transferring mechanism of silver was discussed based on the secondary pulse. This study optimized the experimental parameters for preparing a silver micro-stripe structure by LIIBT， examined its formation mechanism， verified that its structure had noticeable SERS effects to detect low ciprofloxacin concentrations， and provided a SERS substrate for high sensitivity antibiotic residue detection in environmental pollution and food engineering. 激光干涉诱导向后转移 微条纹结构 银纳米粒子 表面增强拉曼散射 环丙沙星 laser interference induced backward transfer（LIIBT） micro-stripe structure silver nanoparticles surface enhanced Raman scattering（SERS） ciprofloxacin 1 引　言 1 近年来，激光技术已广泛地应用于微纳制造领域，其制造精度和可控加工能力得到了大幅提升 ［ 1 1 - 3 3 1-3 ］ 。激光直写 ［ 4 4 - 5 5 4-5 ］ 、激光干涉光刻 ［ 6 6 - 7 7 6-7 ］ 、脉冲激光沉积 ［ 8 8 - 9 9 8-9 ］ 、激光诱导向前转移（Laser Induced Forward Transfer， LIFT） ［ 10 10 - 12 12 10-12 ］ 、激光诱导向后转移（Laser Induced Backward Transfer， LIBT） ［ 13 13 - 22 22 13-22 ］ 等技术相继问世，以满足不同的微纳制造需求。其中，LIBT技术因具有工艺简单、廉价和可在大气环境下执行等优势而备受关注，并在金属（银和铜） ［ 16 16 ， 21 21 - 22 22 21-22 ］ 、氧化物 ［ 17 17 ］ 、光刻胶 ［ 18 18 - 19 19 18-19 ］ 及半导体 ［ 20 20 ］ 等多种材料的微纳制造中表现出独特的优势。 2009年，Kuznetsov等 ［ 14 14 ］ 基于飞秒激光器实现了LIBT并制备了直径为220 nm的金纳米粒子。2012年，Sakata等 ［ 17 17 ］ 研究了LIFT和LIBT技术对Bi 2 O 3 薄膜转移制备纳米结构的可行性。2016年，Feinaeugle等 ［ 18 18 ］ 探索了基于数字微镜和硅基光栅结构的LIBT技术，在载玻片接收衬底表面分别获得了结构清晰边缘完整的数字图形和光栅结构。2020年，Logotheti等 ［ 22 22 ］ 利用皮秒脉冲和低激光通量在聚二甲基硅氧烷接收衬底上实现了金薄膜转移，证明LIBT在柔性聚合物表面制备金微结构的能力。2019年，蒋旭柯等 ［ 20 20 ］ 在LIBT基础上提出了激光干涉诱导向后转移（Laser Interference Induced Backward Transfer， LIIBT）方法，利用双光束LIIBT方法在ITO玻璃表面成功转移了周期性硅微条纹结构。随后，他们 ［ 21 21 ］ 基于三光束LIIBT在ITO玻璃表面制备了金纳米阵列结构，并利用罗丹明B作为探针分子验证了该结构的显著表面增强拉曼散射（Surface Enhanced Raman Scattering， SERS）效应。然而，LIIBT制备微纳阵列结构的过程中，激光参数依然有待优化，转移过程及机制仍有待探索。 利用LIIBT技术制备金属微结构并作为SERS衬底应用于低浓度有机物检测，具有十分重要的应用价值。贵金属纳米粒子因其局域表面等离子体共振而表现出优异的SERS特性，并在环境科学与工程、生物医学和食品工程等领域得到了广泛的应用 ［ 23 23 - 26 26 23-26 ］ 。金属纳米粒子的局域表面等离子体共振频率取决于粒子类型、大小、形状以及其周围介质的折射率，这些因素又会影响SERS效应。因此，对于特定的应用，除了精心设计的纳米结构，还需要高精度的纳米加工方法，才能达到结构与特定光波长耦合的目的 ［ 7 7 ， 27 27 ］ 。研究发现，直径分布在几十纳米的贵金属纳米粒子更容易产生SERS效应，且具有较高的灵敏度、可靠性和重复性 ［ 25 25 - 26 26 25-26 ］ 。本文开展了LIIBT制备银微条纹结构的研究，揭示了激光脉冲数和激光能量密度等参数对银微条纹结构转移的影响，分析了构成银微条纹结构中银元素的分布，验证了该结构对不同浓度环丙沙星（10 - 5 ~10 - 8 mol/L）的SERS效应，并定性分析了脉冲数对银微条纹结构的影响机制。 2 实　验 1 如 图1 图1 所示，LIIBT系统 ［ 20 20 ］ 由激光器、双光束干涉光路和样品组件组成。实验采用全固态Nd∶YAG纳秒脉冲激光器（型号为Spitlight 2000-10，德国Innolas公司），该激光器波长为1 064 nm，脉宽为5~8 ns，激光光斑直径为6 mm，最大能量可达2 J。LIIBT系统使用分光镜将激光分为能量密度均等的两束光，并分别通过全反射镜、半波镜和偏振镜（用于微调单束激光能量与偏振态）调整后，汇聚于样品组件。实验中，两光束的入射角均为4.3 o ，理论干涉条纹周期为7 μm，单束光的能量密度分别为141，159，177，195 mJ·cm - 2 ，脉冲数量分别为1，5，10。样品组件是由钠钙玻璃片和镀有50 nm银薄膜的钠钙玻璃片两部分组成，钠钙玻璃片为1 cm×1 cm，厚度为（1±0.05）mm，银薄膜由全自动高真空镀膜机（Q150T Plus）镀于玻璃片表面。实验前经丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，并用氮气吹干。 扫描电子显微镜（SEM-FEI QUANT FEG 250）用于分析银微条纹结构及纳米粒子。能谱仪（EDS Oxford Instruments， Concord， MA）用来检测银微条纹结构中纳米粒子的元素组成。将银微条纹结构样件浸泡在不同浓度的环丙沙星溶液1 min，取出静置干燥后，经拉曼光谱仪（Horiba LabRam HR，激发波长为532 nm）研究银微条纹结构对不同摩尔浓度环丙沙星的SERS效应。本实验在超净室中完成。 3 结果与讨论 1 3.1　银微条纹结构的形貌表征 2 图2 图2 展示了不同激光脉冲数（1，5，10）和不同激光能量密度（141，159，177，195 mJ·cm -2 ）下，钠钙玻璃表面银微条纹结构的SEM图像和局部放大图。图 2（a） 2（a） ~ 2（d） 2（d） 为LIIBT单脉冲转移后的SEM照片，虽然表面有明显的微条纹结构，但是银纳米粒子几乎完全覆盖玻璃表面。由图 2（a） 2（a） ~ 2（c） 2（c） 的插图中可以观察到，在条纹结构上一些直径大于100 nm的银粒子周围存在拖拽痕迹，有明显的聚集现象。鉴于银具有高导热和低熔点等物理特性，初步判断激光与银薄膜相互作用的过程中，热蒸发和相爆炸现象共存 ［ 28 28 - 31 31 28-31 ］ 。然而，在 图2 图2 （d）及其插图中未发现较大粒径的银粒子聚集现象，说明随着激光能量密度的增大，热蒸发现象占主导地位。 提升激光脉冲数至5，微条纹结构的清晰度明显提升，并且随着激光能量密度的增加而提高，见图 2（e） 2（e） ~ 2（h） 2（h） 。与图 2（a） 2（a） ~ 2（d） 2（d） 中单脉冲转移结果相比，条纹结构上直径大于100 nm的粒子明显更少，表明脉冲数量和能量密度对条纹结构具有明显的影响。进一步将激光脉冲数增加至10，与单脉冲和5脉冲结果比较，发现随着脉冲数的增加，条纹结构变得更加清晰，如图 2（b） 2（b） ， 2（f） 2（f） 和2（j）与图 2（c） 2（c） ， 2（g） 2（g） 和2（k）所示，并且随着激光能量密度的增加，周期性条纹的边界更加清晰。当脉冲数增加到10时，条纹结构的轮廓发生了较大变化。同时，在141，159和195 mJ·cm - 2 的能量密度下所得条纹结构均出现了明显的间断，在195 mJ·cm - 2 所得微条纹结构分布着银纳米线和不规则的银纳米颗粒，见图 2（i） 2（i） ， 2（j） 2（j） 和2（l）。结果表明，激光脉冲数和激光能量密度均对周期性银微条纹结构具有很大影响。与ITO玻璃相比 ［ 20 20 ］ ，单脉冲作用后普通玻璃接收衬底虽然有明显的条纹结构，但存在粒子聚集现象，且纳米粒子在整个玻璃表面均有分布。多脉冲过程中，可能存在较大粒子二次烧蚀，被激光从衬底表面移除，或是分裂后在衬底表面冷凝为纳米粒子，也可能出现纳米粒子聚集为较大纳米结构的现象。 3.2　EDS分析 2 EDS用于分析银微条纹结构的元素构成，如 图3 图3 所示。 图3 图3 是在激光能量密度为141 mJ·cm - 2 ，单脉冲作用下微条纹结构的SEM图像，以及SEM图中任选的一个银纳米粒子的EDS元素谱图。 表1 表1 展示了银纳米粒子的元素质量占比。EDS分析中检测到的Si元素源自玻璃基底（Na 2 CaSi 6 O 14 ），O元素应归属于玻璃基底（Na 2 CaSi 6 O 14 ）及吸附在银纳米粒子表面的氧，LIIBT转移后的Ag元素占比约为86.2%，说明在钠钙玻璃表面上转移均为Ag。未能检测到Na和Ca元素可能是因为所选择的银纳米粒子直径较大，X射线穿透能力及EDS检测精度有限。 图4 图4 是通过LIIBT技术在激光能量密度141 mJ·cm - 2 下，不同激光脉冲数（1，5，10）得到的银微条纹结构的EDS表面分析图像，图中银纳米粒子在钠钙玻璃表面均呈现大面积分布。由此表明，条纹清晰度较低时，条纹之间区域也均匀分布着银纳米粒子，通过LIIBT转移的银微条纹结构是由银纳米粒子组成的。 元　素 O Si Ag Wt% 10.6 3.2 86.2 3.3　LIIBT过程分析 2 LIIBT发展自激光向后转移技术，是一种激光能量周期性调控的脉冲激光转移技术。因此，转移过程可以参考脉冲激光转移原理进行分析。脉冲激光转移起始于目标靶材吸收高能脉冲激光，瞬间产生团簇、纳米粒子以及离子、电子和原子等，并以等离子体羽辉的形式射出，最后等离子体羽辉穿过环境气体到达接收层。在转移的3个过程中都有可能形成纳米粒子 ［ 32 32 ］ ：在满足一定的烧蚀条件的情况下，能够产生相爆炸和反冲喷射等现象，所产生的纳米粒子会沉积在接收衬底表面；等离子体羽辉膨胀过程中，原子、离子和团簇物质在等离子体羽辉中凝聚为纳米粒子，最终沉积在接收衬底表面；等离子体羽辉中的原子或分子物质在接收衬底表面成核形成纳米粒子。此外，大气环境对纳米粒子的形成也有着显著影响。由于大气气压的影响，等离子体羽辉膨胀速度相对真空和低气压环境较慢，等离子体羽辉中发生团聚的概率会增加，进而导致形成的粒子直径增大 ［ 33 33 - 35 35 33-35 ］ 。大气复杂的气体环境也会对粒子的形成有一定的影响 ［ 36 36 - 37 37 36-37 ］ 。 图2 图2 所示的微条纹结构中，银纳米粒子边缘清晰，这说明银纳米粒子大部分是在等离子体羽辉膨胀过程中聚合形成 ［ 28 28 ， 33 33 - 34 34 33-34 ］ 。等离子体羽辉中心位置的高温持续时间明显更长 ［ 38 38 ］ ，从而导致等离子体羽辉中心位置会形成更大的粒子，边界处冷却速度更快的位置形成更小的粒子 ［ 39 39 - 40 40 39-40 ］ 。这与图 2（a） 2（a） ~ 2（d） 2（d） 所示的微条纹结构中条纹区域呈现较大直径纳米粒子的现象相符。因此，对在LIIBT转移过程中的银微条纹结构进行分析，如 图5 图5 所示。 LIIBT过程可以分为6个阶段：第一阶段，在激光的作用下，由于干涉增强区域的激光能量较大，银膜发生熔化和快速气化（ 图5 图5 （a））；第二阶段，产生的等离子体羽辉穿过银膜与接收衬底之间的空隙，羽辉中的原子、离子和团簇物质在接收层沉积，形成银纳米粒子（ 图5 图5 （b））；第三阶段，等离子体羽辉到达接收衬底后，银纳米粒子冷凝，并在衬底表面聚集形成条纹结构，此时更多的粒子位于干涉增强区域（ 图5 图5 （c））；第四阶段，在多脉冲过程中，接收沉底上相干增强区域内的银纳米粒子与激光相互作用，同时也继续与未反应的银膜相互作用，而干涉相消区域在整个向后转移过程中不存在银粒子被激光烧蚀的情况，因此，在该区域为持续沉积的过程（ 图5 图5 （d））；第五阶段，干涉增强区域的激光与沉积在接收衬底的银纳米粒子和残余银膜层持续作用形成等离子体羽辉，在多次脉冲作用下，银纳米粒子不断在干涉相消区域沉积，而干涉增强区域的Ag元素则不断减少，干涉相消区域银纳米粒子不断沉积，干涉相消区域形成的条纹随脉冲数的增加变得更加清晰（ 图5 图5 （e））。最终，干涉相消区域呈现条纹分布（ 图5 图5 （f））。 对于单脉冲LIIBT，微条纹结构的形成只涉及阶段一到阶段三，此时激光能量密度是影响结构的主要因素，可以观察到随着激光能量密度的提高，条纹结构愈发清晰（见图 2（a） 2（a） ~ 2（d） 2（d） ）。在多脉冲LIIBT过程中，银微条纹结构形成过程中，阶段一到阶段五都会发生。而且，第四阶段到第五阶段会重复发生，最终得到如 图5 图5 （f）所示的条纹结构（见图 2（i） 2（i） ~ 2（l） 2（l） ）。所以，满足激光诱导向后转移阈值的前提下，经过多脉冲LIIBT，不同激光能量密度下得到的条纹结构的形貌具有一定的相似性。在多脉冲LIIBT过程中，除了激光能量密度，激光脉冲数也会对银微条纹的形貌造成影响。 3.4　拉曼增强特性 2 拉曼测试结果如 图6 图6 所示。测得的9个拉曼特征峰分别为661，682，732，1 038，1 160，1 272，1 327，1 410和1 638 cm - 1 。与文献［ 41 41 ］报道的环丙沙星的拉曼特征峰相比，除1 272 cm - 1 以外，所有的特征峰位都发生了大幅度的红移，这是由环丙沙星分子与银纳米粒子相结合造成的 ［ 42 42 ］ 。而1 272 cm - 1 处的特征峰几乎没有偏移，可能是因为其受多个振动模式影响（面内C—H变形振动，C—N 伸缩振动，C—F伸缩振动）的结果。其他峰位对应的振动模式如下：661，682和732 cm - 1 处的拉曼峰属于=C—H变形振动，1 038 cm - 1 属于C=C伸缩振动，1 160 cm - 1 和1 327 cm - 1 属于C—H弯曲振动，1 410 cm - 1 属于O—C—O对称伸缩振动，1 624 cm - 1 属于C=O伸缩振动 ［ 43 43 ］ 。 图6 图6 中，661，1 160，1 272，1 410和1 638 cm - 1 5个拉曼特征峰在环丙沙星浓度降低到10 - 8 mol/L后仍然能够被清晰分辨。由此表明，LIIBT技术制备的银微条纹结构具有显著的SERS效应，可以作为SERS衬底用于检测环境中低浓度的环丙沙星。 4 结　论 1 本文讨论了激光能量密度和脉冲数对LIIBT技术制备银微条纹结构的影响，验证了该结构作为SERS衬底在抗生素对环境污染方面的潜在应用，并分析了多脉冲对LIIBT过程的影响机制。实验结果表明：在银膜厚度为50 nm的条件下，141~195 mJ·cm - 2 的激光能量密度，1~10的激光脉冲数能够产生清晰的条纹结构。激光能量密度会显著影响条纹的清晰度，调节脉冲数可以产生高分辨率的条纹结构，并且能够调节银纳米粒子在条纹结构上的分布，甚至可以在衬底表面制备银纳米线。使用LIIBT制备出的银微条纹结构在10 - 8 mol/L的环丙沙星水溶液检测中，表现出显著的SERS效应，证明银微条纹结构具有低浓度类抗生素药物的检测潜力，有望应用于环境污染、生物工程、医疗和食品工程等领域。 参考文献 GU D D ， MEINERS W ， WISSENBACH K ， et al . 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